Практикум по химической технологии - Тихвинская М.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Оборудование: конические колбы на 250 мл (2 шт.), пипетка на 100 мл, градуированная бюретка.
Порядок выполнения работы. В две колбы отмеривают пипеткой по 100 мл исследуемой воды, рН которой должен быть в пределах 6—10. В пробы добавляют по 1 мл раствора дихромата калия и титруют раствором нитрата серебра до появления оранжево-желтого оттенка.
Содержание хлор-н она вычисляют по формуле:
V1C- M ¦ 1000
m(Cl ) = -,
V1
где т (Cl-) — содержание хлор-иона, мг/л; Vi — объем нитрата серебра, израсходованного на титрование, мл; С — концентрация раствора нитрата серебра, моль/л; V2 — объем воды, взятой на анализ, мл; M — молярная масса хлор-иона, г/моль.
Определение содержания оксида углерода (IV). Содержание оксида углерода (IV) определяют титрованием щелочью в присутствии
индикатора — фенолфталеина до появления окраски эталонного раствора (розовой окраски).
Реактивы: раствор гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/л, раствор фенолфталеина (1%-ный), эталонный раствор.
Оборудование: колбы на 250 мл (2 шт.), градуированная бюретка.
Порядок выполнения работы. В коническую колбу отмеривают 200 мл исследуемой воды, прибавляют 0,2 мл раствора фенолфталеина и перемешивают. Сравнивают полученную окраску с контрольным раствором. Если она более интенсивна, то вода не содержит оксида углерода (IV). Если вода не окрасилась или окраска слабее эталона, то раствор титруют раствором гидроксида натрия до окраски контрольного раствора. Содержание оксида углерода (IV) рассчитывают по формуле:
где m (CO2) — содержание оксида углерода (IV), мг/л; V — объем раствора гидроксида натрия, израсходованного на титрование пробы, мл; V1— объем воды, взятой на анализ, мл; С — концентрация гидроксида натрия, моль/л; M — молярная масса оксида углерода (IV), г/моль.
Определение содержания взвешенных веществ в воде. Содержание взвешенных веществ в воде определяют путем обработки воды флокулянтом-полиакриламидом (ПАА). Полиакриламид — сополимер полиакриламида и солей акриловой кислоты (молекулярная
Взвешенные частицы, содержащиеся в воде, сорбируются молекулами ПАА и связываются с молекулами полимера, образуя крупные хлопья. Флокулянт добавляют небольшими порциями (0,4— 2,0% от массы твердых частиц).
Реактивы: раствор полиакриламида (0,1%-ный).
Оборудование: стеклянные мерные стаканы (2 шт.), фарфоровые чашки (2 шт.), песчаная баня.
Порядок выполнения работы. Пробу воды, содержащую шламы (твердые вещества с размером частиц менее 10 мк), взбалтывают и наливают по 250 мл в два стеклянных стакана. Затем в каждый стакан добавляют по 5—10 капель раствора полиакриламида (0,1%-ного) и перемешивают стеклянной палочкой. Осаждение взвешенных частиц заканчивается через 2—3 мин. Осветленную воду в стаканах отделяют декантацией, а твердую часть переносят в предварительно взвешенные фарфоровые чашки. После этого их высушивают на песчаной бане до постоянной массы, взвешивают (после охлаждения) и рассчитывают содержание взвешенных веществ в воде (г/л).
m (CO2) = (V • С - M • 1000) : V,
масса 5,2—5,6 • 10е):
Me— C = O
— CH-
Определение содержания нефтепродуктов. Содержание нефтепродуктов в воде определяют весовым методом, который заключается в многократном экстрагировании нефтепродуктов из воды хлороформом и последующем хроматографическом отделении их от всех других примесей.
Реактивы: раствор гидроксида аммония (10%-ный), раствор серной кислоты (10%-ный), хлороформ, к-гексан нли петролейиый эфир, оксид алюминия, универсальная индикаторная бумага.
Оборудование: делительная воронка иа 500—1000 мл, конические колбы на 250 мл (2—3 шт.), колба с притертой пробкой на 150 мл, колба Вюрца на 100 мл, нисходящий холодильник, алонж, водяная баня, колонка (бюретка) на 50 мл.
Порядок выполнения работы. 200—250 мл исследуемой вЪды помещают в делительную воронку емкостью 500— 1000 мл, по универсальной индикаторной бумаге устанавливают рН-7—8 путем прибавления по каплям раствора NH4OH (10%-ный). Если исследуемая проба воды имеет рН-8, ее подкисляют раствором H2SO4 (10%-ный). Воду в воронке хорошо перемешивают и добавляют 10 мл хлороформа. Раствор энергично встряхивают 2 мин, дают жидкостям хорошо расслоиться. Экстракт фильтруют в сухую колбу с притертой пробкой емкостью 100—150 мл. Операцию проводят еще раз и после разделения жидкостей слой хлороформа сливают в ту же колбу. К оставшейся в делительной воронке воде по каплям добавляют раствор H2SO4 (10%-ный) до рН-3 (по универсальной индикаторной бумаге), затем прибавляют 10 мл хлороформа, встряхивают 2 мин. После расслаивания органический слой сливают в ту же колбу. Экстрагирование повторяют еще раз, присоединяя экстракты к предыдущим трем порциям. Затем из этой жидкости отгоняют хлороформ на водяной бане при 333—343 К. Остаток после отгонки хлороформа растворяют в 3 мл н-гексана или петролейного эфира и переносят раствор в колонку с оксидом алюминия. (Объем оксида алюминия 50 м, высота слоя 30 мм.) Колбочку промывают 2—3 раза (порциями по 2 мл) петролейным эфиром и пропускают полученный раствор через колонку с Al2O3, следя, чтобы уровень раствора в колонке не опускался ниже верхнего слоя оксида алюминия. Затем еще раз промывают колонку 1—2 мл гексана или петролейного эфира. Скорость прохождения раствора в колонке зависит от типов нефтепродуктов, но продолжительность должна быть не более 1 ч. Прошедший через слой Al2O8 раствор собирают в доведенную до постоянной массы колбочку на 100 мл. Затем отгоняют петролейный эфир при 333—343 К и колбочку доводят до постоянной массы. Рассчитывают т по разности.
