Практикум по химической технологии - Тихвинская М.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
быть такой, чтобы электрофильтр успевал улавливать туман серной кислоты.
После заполнения газометра и проверки работы воздуходувки включают печь 11, устанавливают заданную температуру, наливают в абсорберы 15,16 по 50 мл дистиллированной воды и проверяют установку на герметичность. С этой целью временно устанавливают зажим на выходе газов из электрофильтра 17, создают давление в газометре, открывая кран 2, и открывают кран 4. Если установка герметична, то через короткое время пробулькивание пузырьков газа в поглотительных склянках прекратится. В противном случае необходимо проверить правильность всех соединений. Надо также помнить, что соединительные резиновые трубки под действием оксидов серы и высоких температур проходящих через них газов быстро теряют эластичность и начинают трескаться, что приводит к потере герметичности установки.
При наличии герметичности приступают к проведению эксперимента после достижения соответствующей температуры в электропечи 11. Для этого снимают зажим на выходе газов из электрофильтра 17 и вводят его в работу, включая выпрямитель 22 и преобразователь 21.
Категорически запрещается работать с высоковольтным преобразователем студентам, не ознакомившимся с инструкцией и не сдавшим правила работы с высоковольтными слаботочными установками.
Включают электропечь 8 для сжигания серы и начинают подачу кислорода из газометра /, регулируя его объемный расход краном 4 по показаниям реометра 5, или подают воздух воздуходувкой 20, как описано выше. Температуру в печи 8 поддерживают в пределах 723—773 К при помощи терморегулятора, соединенного с термопарой.-
После того как сера расплавится и сгорит, выключают печь 8, закрывают кран 4 и продолжают в течение 10—15 мин продувать воздух через установку. Печь выключают или устанавливают на ней следующую из заданных температур опыта.
Закончив опыты, выключают воздуходувку, устанавливают кран 19 в положение (T) и отключают электрофильтр от сети. Раствор серной кислоты из абсорберов 15, 16 и электрофильтра 17 сливают в мерную колбу вместимостью 250 мл. Промывают абсорберы и электрофильтр небольшими порциями дистиллированной воды, присоединяют промывные воды к раствору серной кислоты, добавляют 8—10 капель пероксида водорода, доливают до метки водой и тщательно перемешивают. Отбирают для титрования 25 мл полученного раствора в коническую колбу, добавляют 2—3 капли фенолфталеина и титруют два или три раза раствором гидроксида калия концентрации 0,1 моль/л. На основании полученных результатов рассчитывают массу серной кислоты, содержащуюся в 25 мл ее раствора, по формуле:
т = 0,0049 • V,
где V — объем 0,1 моль/л раствора гидроксида калия; 0,0049 — масса серной кислоты в г, соответствующая массе гидроксида калия, содержащейся в 1 мл его 0,1 моль/л раствора.
Для того чтобы определить общую массу полученной серной кислоты, среднее значение т умножают на 10. Вычислив массу полученной серной кислоты (/M1) и рассчитав массу серной кислоты, которая должна была получиться теоретически, по уравнению реакции (т0) определяют выход серной кислоты в процентах*
т) = -^i- - 100
Результаты опытов записывают в таблицу и оформляют в виде графиков зависимости выхода серной кислоты от температуры контактирования:
Масса навески серы (г)
Температура контактирования (К)
Объем раствора КОН, израсходованного на титрование (мл)
Масса полученной серной кислоты (г)
Выход серной кислоты (%)
Вариант 2. Получение серной кислоты из серного колчедана
Для проведения работы в установке (рис. 5) скляику 9 заменяют на трехходовой кран 9а или вставляют этот кран между печью 8 и склянкой 9. К крану 9а присоединяют трехходовой кран JOa с двумя поглотительными склянками 77а и 12а, которые заполнены 100 мл 0,05 моль/л раствора иода каждая. Устанавливая трехходовой кран 9а в положение (H), отключают печь 11 и абсорберы от установки и проводят определение содержания серы в сериом колчедане, как описано в работе 9. Определив массу выгоревшей серы и зафиксировав время, в течение которого происходил обжиг серного колчедана, переключают кран 9а в положение (±), отключая поглотительные склянки Па и 12а и подключая к схеме печь 11 и абсорберы 15, 16. Далее берут такую же навеску серного колчедана, наполняют газометр 7 воздухом и проводят работу по первому варианту в течение ранее зафиксированного времени. Зная массу серы, выгорающей за определенный промежуток времени, и, определив массу образующейся серной кислоты титрованием (вариант 1), рассчитывают выход серной кислоты. Результаты опытов оформляют в виде таблицы:
Масса навески колчедана (г)
Время выгорания (мин)
Масса выгоревшей серы (г)
Объемная скорость воздуха (л/ч)
Объем раствора (0,1 моль/л) тиосул фата (мл)
Температура контак тирования (К)
Объем раствора КО. для титрования (мл
Масса полученной серноб кислоты (г)
Выход серноб КИСЛі ты (%)
РАБОТА 7
ОКИСЛЕНИЕ ОКСИДА СЕРЫ (IV) В ОКСИД СЕРЫ (VI) В КИПЯЩЕМ СЛОЕ КАТАЛИЗАТОРА
Цель работы. Ознакомиться в лабораторных условиях с окислением оксида серы (IV) в кипящем слое катализатора и определить степень окисления оксида серы (IV) в зависимости от условий проведения реакции.
