Практикум по химической технологии - Тихвинская М.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Для проведения работы в склянку 20 наливают 10 мл 0,1 моль/л раствора HCl с 2—3 каплями метилового оранжевого, заполняют аспиратор 21 водой и наливают в поглотители 18 по 50 мл дистиллированной воды с 8—10 каплями пероксида водорода. После этого установку проверяют на герметичность. С этой целью на выходную трубку поглотителя 18 надевают резиновый шланг с зажимом, закрывают кран 2, открывают кран 3, краны 8 и 19 ставят в положение (±), кран 12 в положение (т) и открывают на аспираторе кран 22. Если по истечении небольшого промежутка времени вода перестает вытекать из аспиратора, то установка собрана герметично.
После проверки герметичности закрывают кран 3, переключают краны 12 и 19 в положение (н) и приступают к получению воздушноаммиачной смеси. Скорость подачи аммиака и воздуха регулируют так, чтобы в смеси было около 10% аммиака. Для этого включают воздуходувку и при помощи трехходового крана 8 устанавливают расход воздуха по реометру 11 около 18—20 л/ч, затем открывают на газометре кран 2 и регулируют подачу аммиака краном 3
по реометру 5. Расход аммиака должен быть около 2 л/ч. Образующаяся смесь через кран 19 выбрасывается в вытяжной шкаф.
Для анализа воздушноаммиачной смеси переводят кран 19 в положение и пропускают смесь через склянку 20 до изменения окраски индикатора, после чего сразу закрывают кран 22, переводят кран 19 в другое положение (—|) и измеряют объем воды, вытекшей из аспиратора.
Так как с 10 мл раствора соляной кислоты концентрации 0,1 моль/л взаимодействует 22,4 мл аммиака, процентное содержание аммиака можно вычислить по формуле;
V2 • 100
4 =--
V1 + V2
где V2 — объем аммиака, равный 22,4 мл; Vi — объем воды, вытекшей из аспиратора, мл.
Если содержание аммиака в воздушноаммиачной смеси находится в пределах 10%, то приступают к окислению аммиака. С этой целью включают печь 14 и при достижении заданной температуры переключают кран 19 в положение (T), а кран 12 в положение (_|_), отмечая при этом объем аммиака в газометре /. Пропускают воз, душноаммиачную смесь через трубку с катализатором 14 и поглощают образующиеся нитрозные газы в поглотителях 18 до израсходования определенного объема аммиака из газометра (обычно в интервале 0,5—2 л). Работу можно проводить либо меняя температуру реакции при постоянной объемной скорости подачи газов, либо меняя объемную скорость газов при постоянной температуре. Раствор азотной кислоты сливают из поглотителей 18 в коническую колбу, промывают поглотители небольшими количествами дистиллированной воды, которые присоединяют к раствору в колбе-добавляют 3—5 капель метилового оранжевого и титруют раствором гидроксида калия концентрации 0,1 моль/л. Образовавшуюся в результате синтеза массу азотной кислоты (тх) вычисляют по формуле!
ITi1 = 0,0063 • V,
где V — объем раствора 0,1 моль/л гидроксида калия, мл; 0,0063 — масса азотной кислоты в г, соответствующая массе гидроксида калия, содержащейся в 1 мл ее 0,1 моль/л раствора.
Зная объем аммиака, взятый из газометра, рассчитывают по уравнению реакции теоретический выход азотной кислоты (то). Отсюда выход азотной кислоты (tj) в процентах равен:
т] = 3_ . ЮО
S 3
H
Объемная ско-
рость (л/ч)
со
га к
се X
>>
%
га
S
Масса азотной кис-
лоты (г)
теорети-
практи-
ческий
ческий
выход
выход
(т„)
("H)
Вариант 2? Синтез азотной кислоты из воздушноаммиачной смеси, полученной пропусканием воздуха через раствор аммиака
Реактивы: раствор аммиака (10—12%-иый), растворы соляной кислоты концентрации 0,1 моль/л, гидроксида калия—0,1 моль/л, метиловый оранжевый, пероксид водорода.
. Оборудование: установка для получения азотной кислоты (рнс. 10), коническая колба на 250 мл, ареометр.
ВоздушноаМмиачную смесь получают, пропуская из градуированного газометра 1 воздух через колбу 8, наполненную раствором аммиака (10—12%-ный). Для проведения эксперимента проверяют ареометром плотность раствора аммиака и заполняют газометр воздухом. Для этого закрывают кран 3, ставят трехходовой кран 5 в
Рис. 10. Установка для получения азотной кислоты (вариант 2):
1 — газометр с воздухом; 2. 3, 4— краны; 5, IO—трехходовые краны; 6 — реометр; 7— промывная склянка с раствором кон; в — колба с раствором аммиака; 9 — осушитель, ная колонка; 11 — дифманометр; 12 — поглотительная колонка для определения содержания аммиака в воздушноаммиачной смеси; IS — трубка с катализатором; 14 трубчатая печь; IS — термопара; 16 — терморегулятор; 17 — холодильник; 18 — абсорберы.
положение (H) и открывают краны 2 и 4. Затем в поглотитель 12 заливают 50 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты, а поглотители 18 по 50 мл дистиллированной воды с 8—12 каплями пероксида водорода. Проверяют герметичность прибора, временно устанавливая зажимы на выходе из поглотителей 12 и 18, открывая на газометре краны 3 и 4 при соответствующих положениях трехходовых кранов 5 (±) и 10 (т). Если по истечении некоторого времени в склянке 8 прекратится пробулькивание пузырьков воздуха и на дифманометре 11 будет постоянное давление, то систему можно считать герметичной. Закрывают кран 4 и снимают зажимы на выходе из поглотителей 12 и 18. Для определения содержания аммиака в воздушноаммиачной смеси устанавливают трехходовой кран 10 в положение (H) и пропускают 1 л воздуха, регулируя скорость его подачи краном 4 по реометру 6 в пределах 2—3 л/ч. Воздух перед колбой с аммиаком очищается в поглотительной склянке 7 раствором гидроксида калия, а воздушноаммиачная смесь — твердым гидроксидом калия в осушительной колонке 9. Воздушноаммиачная смесь направляется в поглотитель 12, где аммиак поглощается раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/л. После пропускания 1 л воздуха, не меняя положения крана 4, необходимо привести кран 5 в положение (V-), отключая газометр от системы. При дальнейшей работе объемная скорость подачи воздуха будет постоянной, если уровень воды в колоколе газометра поддерживать по возможности стабильным, что контролируется показаниями дифманометра //.
