Практикум по химической технологии - Тихвинская М.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Для получения азота воздух компрессором или из газометра / медленно пропускают через трубку 2, наполненную медными стружками. Трубка 2 помещена в печь 3, нагретую до 1073—1123 К. При этой температуре медь окисляется, связывая кислород воздуха, а остающийся азот собирается в газометре 4. При этом краны 7, 8 закрыты, а краны 5, 6 открыты. Обычно собирают в газометре 1,5—2 л азота, закрывают краны 5, б и отключают систему получения азота от газометра 4.
Так как медные стружки покрываются оксидной пленкой, то их
Рис. 8. Установка для получения аммиака:
/ — газометр с воздухом; 2 ~ трубка с медными стружками; S — печь; 4 — газометр с азотом; 5, 6, 7, 8 — краны линии азота; 9, 20 — промывные склянки с раствором гидроксида крлня; 10_ промыв11351 скляика с раствором пирогаллола; 11 — аппарат Кип-па; 12 — газометр с водородоМ! 14> '5. 16 — краны на линии водорода; 17 — промывная склинка с раствором; 18 — тройник; 19 — смеситель; 21 — осушительная колонка; 22 ~ трубка с катализатор0*1' 23 — печь; 24 — термопара; 25 — терморегулятор;
26 — приемник.
прокаливают, а затем, не охлаждая, помещают в фарфоровый стакан с метанолом, промывают водой и высушивают на фильтровальной бумаге. После этого стружками можно снова заполнить трубку.
Перед смешиванием с водородом азот очищают в промывных склянках 9 и 10, заполненных раствором гидроксида калия (30%-ный) и щелочным растворов пирогаллола соответственно.
Водород получают взаимодействием цинка с разбавленной серной кислотой в аппарате Киппа //, который подключают к газометру 12, и собирают 8—10 л водорода, открывая краны 13, 14, при закрытых кранах 15, 16. После заполнения газометра закрывают краны 13, 14, н° аппарат Киппа не отключают от системы. Перед смешиванием с азотом водород очищают в промывной склянке 17 щелочным раствором перманганата калия.
Азот и водород через тройник 18 подают в смеситель 19 (склянка Тищенко). Образовавшуюся азотоводородную смесь дополнительно очищают в промыв«°й склянке 20, заполненной раствором гидроксида калия (30 %-нр1И). затем ее осушают в колонке 21 с твердым гидроксидом калия и подают в реактор. Это кварцевая или фарфоровая трубка 22, заполненная катализатором (восстановленное порошкообразное железо, активированное оксидами алюминия и калия в количестве 1^—3% от общей массы катализатора; оксиды алюминия и калия берУт в соотношении 2 : 1) Трубку помещают в печь 23, расположенную горизонтально илн вертикально (см. работу 6, с. 26), темпеРатУРа в которой измеряется термопарой 24
2*
35
и поддерживается терморегулятором 25. После печи смесь газов попадает в приемник 26, который заполняют 25 мл дистиллированной воды с 4—5 каплями фенолфталеина и закрывают пробкой с газоотводной трубкой.
Прежде чем приступить к работе, проверяют водород на чистоту. С этой целью открывают кран 15 и регулируют подачу водорода краном 16 так, чтобы через промывную склянку 17 пробулькивало 5—6 пузырьков газа в 1 с. Водород проходит через установку, выходит из газоотводной трубки приемника 26 и собирается в пробирку, поставленную вертикально вверх дном. После вытеснения воздуха водородом пробирку подносят к пламени спиртовки. Водород считается чистым, если при его поджигании не происходит резкого взрыва, а слышится только легкий хлопок.
Затем проверяют установку на герметичность. При продолжающейся подаче водорода на газоотводную трубку приемника 26 одевают резиновый шланг с зажимом и открывают краны 7 и 8. При герметичности системы в промывных склянках 9, 10, 17, 20 прекращается пробулькивание пузырьков газа. При наличии герметичности закрывают краны 7, 8 и снимают зажим со шланга газоотводной трубки. Водород продолжают пропускать с заранее отрегулированной скоростью.
Включают печь 23, нагревают ее до температуры, заданной преподавателем в интервале 673—823 К, открывают кран 8 и при помощи крана 7 регулируют ток азота со скоростью, в три раза меньшей скорости подачи водорода (1—2 пузырька в 1 с).
Азот и водород после смешивания взаимодействуют на катализаторе в трубке 22. Об образовании аммиака судят по появлению малинового окрашивания раствора в приемнике 26. Опыт продолжают либо до истечения заданного времени, либо до израсходования заданного объема азота и заканчивают, закрывая кран 7 и отключая печь 23. Отмечают объем израсходованного азота, а водород продолжают пропускать до тех пор, пока температура в печи не понизится до 373—423 К. Если водорода в газометре окажется недостаточно, то открывают кран 14 и тем самым подключают к установке аппарат Киппа.
Очень небольшой выход аммиака затрудняет нахождение зависимости между условиями проведения процесса и массой образовавшегося аммиака. Наиболее вероятно установление зависимости между температурой реакции и выходом аммиака при постоянной объемной скорости газов. В этом случае после проведения опыта закрывают кран 7, замечают объем израсходованного азота, меняют приемник 26 и при следующей заданной преподавателем температуре проводят синтез аммиака, как описано выше.