Практикум по химической технологии - Тихвинская М.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Оборудование: конические колбы на 250 мл, бюретки на 100 мл, пипетки на 100 мл, цилиндры мерные иа 25 мл.
Порядок выполнения работы. В колбу вносят 100 мл испытуемой воды. Затем прибавляют 5 мл буферного раствора, 5—7 капель индикатора и сразу титруют при сильном взбалтывании раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке.
Если на титрование израсходовано больше 10 мл раствора трилона Б, то это указывает, что в отмеренном объеме воды суммарное содержание ионов Ca2+ и Mg2+ больше 5 ммоль/л. В таких случаях
Ж0 =
V1-C- 1000
определение следует повторить, взяв меньший объем воды и добавив его до 100 мл дистиллированной водой.
Определению общей жесткости мешают примеси ионов меди, цинка, Марганца и высокое содержание карбонатных и гидрокарбонатных солей. Нечеткое изменение окраски в эквивалентной точке указывает на присутствие ионов меди и цинка. Для устранения влияния мешающих веществ к отмеренной для титрования пробе воды прибавляют 1—2 мл раствора сульфида натрия, после чего проводят титрование, как указано выше. Если после прибавления к отмеренному объему воды буферного раствора и индикатора раствор постепенно обесцвечивается, приобретая серый цвет, то это указывает на присутствие марганца. Тогда к пробе воды до внесения реактивов следует прибавить 5 капель раствора солянокислого гидроксиламина и далее определять жесткость, как указано выше. Титрование приобретает крайне затяжной характер, с неустойчивой и нечеткой окраской в эквивалентной точке, что наблюдается при высокой щелочности воды. Для устранения щелочности прибавляют к пробе воды, отобранной для титрования, раствор соляной кислоты концентрации 0,1 моль/л с последующим кипячением или продуванием воздуха в течение 5 мин. После этого прибавляют буферный раствор, индикатор и определяют жесткость. Далее рассчитывают общую жесткость воды по формуле.
Определение окисляемости воды. Окисляемость воды определяют методом перманганатометрии. При этом окисляются только легко-окисляющиеся органические примеси. Для получения более точных результатов используют обратное титрование избытка перманганате калия. К прокипяченной пробе прибавляют избыток щавелевой кислоты, при этом часть ее окисляется оставшимся перманганатом калня, а остальное количество щавелевой кислоты оттитровывают перманганатом калия.
Реактивы: растворы перманганата калия концентрации 0,002 моль/л, щавелевой кислоты — 0,05 моль/л, серной кислоты — 2,5 моль/л.
Оборудование: колбы конические на 250 мл (2 шт.), пипетки на 100 мл (2 шт.), бюретки градуированные (2 шт.).
Порядок выполнения работы. В коническую колбу отмеривают пипеткой 100 мл исследуемой воды, прибавляют 5 мл серной кислоты и из бюретки приливают 10 мл раствора перманганата калия. Колбу закрывают воронкой, смесь кипятят 10 MHHj считая с момента закипания. Чтобы не было бурного кипения, в колбу помещают стеклянные капилляры. К горячей окрашенной жидкости приливают из бюретки 10 мл раствора щавелевой кислоты, перемешивают. Горячий обесцвеченный раствор титруют раствором перманганата калия концентрации 0,002 моль/л до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего 2—3 мин.
Если при титровании после введения в исследуемую воду щавелевой кислоты расход раствора перманганата калия будет более 5 мл, анализ следует повторить с предварительным разбавлением исследуемой воды дистиллированной. При этом необходимо определить окисляемость дистиллированной воды, а также учесть крат-
ность разбавления. Окисляемость воды (в пересчете на кислород) рассчитывают по формуле:
[V1 - (У, + V,)] • С • 158 • 0,253 .1000
111 VJl)--у f
где V1 — общий объем раствора перманганата калия, добавленного в пробу, мл; V2 — объем раствора перманганата калия, идущего на окисление органических веществ в воде, введенной в пробу для разбавления исследуемой воды, мл; V8 — объем перманганата калия, идущего на окисление 10 мл щавелевой кислоты, мл; V4 — объем исследуемой воды, мл; С — концентрация перманганата калия, моль/л; 158 — молярная масса перманганата калия, г/моль; 0,253 — коэффициент пересчета окисляемости воды на кислород; т (Ог) — окисляемость воды, мг/л O2.
Пример расчета. Исследуемая вода разбавлена в 10 раз (1 объем исследуемой воды и 9 объемов дистиллированной воды), окисляемость полученной смеси, вычисленная по приведенной формуле, составляет 8,4 мг/л O2. Окисляемость дистиллированной воды равна 0,4 мг/л O2. Следовательно, окисляемость исследуемой воды составляет:
8,4 — 0,4 • 0,9 = 8,04 Ответ. 8,04 мг/л O2
Определение хлор-иона в воде. Метод основан на осаждении хлор-иона в нейтральной или слабощелочной среде нитратом серебра в присутствии дихромата калия в качестве индикатора. Изменение окраски индикатора от лимонно-желтой до оранжево-желтой свидетельствует о выделении хлорида серебра и образовании хромата серебра. (Титрование рекомендуется вести в присутствии «свидетелей» недотитрованной и перетитрованной пробы.)
Реактивы: раствор нитрата серебра концентрации 0,02 моль/л; раствор дихромата калия (10%-ный).