Практикум по химической технологии - Тихвинская М.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
При проведении всех работ с газоанализатором необходимо следить, чтобы растворы из напорной склянки и поглотителей не попадали в гребенку и не смешивались друг с другом.
По окончании электролиза, в течение которого необходимо строго поддерживать заданную силу тока, отключают выпрямитель и прекращают подачу постоянного тока. Раствор из катодного пространства сифонируют при помощи груши с резиновым шлангом, переливают в мерный цилиндр и замеряют общий объем V. Часть раствора фильтруют в коническую колбу, отбирают 25 мл фильтрата, переносят ejp в мерную колбу на 250 мл и разбавляют дистиллированной водой до метки. После этого 25 мл полученного раствора помещают в колбу объемом 50 мл, добавляют несколько капель метилового оранжевого и титруют 0,05 моль/л раствором серной кислоты до перехода желтой окраски в оранжевую. Если в процессе титрования индикатор обесцветился (от присутствия гипохлорита), то добавляют несколько капель пероксида водорода. Титрование повторяют 2—3 раза и берут средний результат. Содержание гидроксида натрия в растворе определяют по формуле:
т = V-C,
где V — объем раствора в катодном пространстве, л; С — концентрация гидроксида натрия (г/л), которую находят по результатам титрования:
С = ^±. 10,
25
где V — объем раствора серной кислоты, мл.
Снимают катод кулонометра (раствор из кулонометра выливать не следует, так как он может быть использован в следующих опытах), осторожно высушивают так, чтобы не осыпалась осажденная на пластинке медь, и взвешивают на аналитических весах.
Определяют количество электричества, прошедшее через электролит, по увеличению массы кулонометра (Q1) и по показаниям амперметра (Q2): - .
О = — V,- k,
где т — привес катода кулонометра, г; k — электрохимический эквивалент меди.
где / — сила тока по амперметру, А; і — время электролиза, ч.
Рассчитывают выход по току щелочи, исходя из полученных значений Q, и сравнивают их между собой. Рассчитывают расход энергии.
Полученные результаты опытов записывают в виде схемы:
Время электролиза (ч)
Сила тока (А)
Количество электричества (Кл)
Привес, кулонометра (г)
Количество электричества, рассчитанное по кулонометру (Кл)
CU
СО,
о,
Анализ хлор-газов (%)
Объем серной кислоты, израсходованной на титрование (мл) Концентрация гидроксида натрия (г/л) Общая масса гидроксида натрия (г)
по амперметру
по кулонометру
Выход для потока щелочи (%)
Расход энергии (Дж/кг)
РАБОТА 16 ЭЛЕКТРОЛИЗ РАСПЛАВА ХЛОРИДА ЛИТИЯ
Электролизом расплавов получают такие металлы, как алюминий, натрий, кальций, магний и их сплавы. Он отличается от электролиза растворов большей электропроводностью электролитов и меньшим выходом по току. Это обусловлено испарением продуктов электролиза, их растворением, последующим окислением на аноде и поверхности электролита. Выход по току понижается также из-за анодного эффекта — увеличения сопротивления ванны в результате образования газового мешка вокруг анода. Для повышения выхода по току необходимо вести процесс при возможно низкой температуре, подбирая соответствующие эвтектические смеси солей, при уменьшении общего количества электролита и увеличении электродной плотности тока.
При постановке в лаборатории работ по электролизу расплавов значительную трудность может представить обезвоживание исходных солей, создание высоких температур и поддерживание их на протяжении длительного времени (получение магния, алюминия и т. д.). При проведении электролиза расплавов необходимо помнить, что в расплавы можно вводить только тщательно высушенные электроды, трубки и др. Все работы необходимо вести при хорошо работающей вентиляции, в защитных очках и рукавицах.
Цель работы. Провести электролиз расплава хлорида лития и рассчитать выход по току лития и расход энергии.
Реактивы: хлорид лития, хлорид калия, сульфат меди (11), концентрированная серная кислота, этиловый спирт.
Оборудование: установка для электролиза расплава хлорида лития (рис. 15), фарфоровая чашка, дырчатая ложка, бюкс.
Порядок проведения работы. Электролиз расплава проводят в вертикальной муфельной печи /, дающей возможность проводить опыт при температуре 773—873 К.В лечьвстав-ляют фарфоровый стакан или тигель 2, в который помещают фарфоровую трубку 3 с находящимся в ней графитовым анодом 4 и железный катод 5. Температуру расплава определяют при помощи термопары «6, вставленной в фарфоровый или кварцевый карман, и регулируют автоматическим терморегулятором 7.
Перед работой необходимо обезводить хлорид лития. Предварительное обезвоживание проводят в сушильном шкафу при температуре 323 К. Затем готовят смесь солей, состоящую из 59,53% LiCl и 40,47% KCl, которую тщательно перемешивают и помещают в фарфоровый стакан. Включают печь, расплавляют смесь и выдерживают ее некоторое время в расплавленном состоянии до прекращения выделения пузырьков. На этой стадии происходит окончательное обезвоживание хлорида лития, и в расплав опускают тщательно высушенные катод, анод, диафрагму и термопару, закрывают печь асбестом и включают через выпрямитель 9 постоянный электрический ток.
