Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
171
В конические колбы отбирают по 5 CMj растворов сравнения и вытяжек, к пробам прибавляют по 45 CMj реактива Б. Окрашенные растворы фотометрируют не ранее чем чрез 10 мин после прибавления реактива Б.
Фотометрирование проводят в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 2 см относительно раствора сравнения N| при длине волны 710 нм или используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 600 - 750 нм.
Определение калия Калий определяют на пламенном фотометре, используя светофильтр с максимумом пропускания в области 766 - 770 нм.
Содержание P2O5 и K2O в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику.
Допускаемые относительные отклонения от аттестованного значения стандартного образца для двухсторонней доверительной вероятности P = 0,95 при массовой доле P2O5 в почве до 50 млн"1 - 15%, а более 50 млн"1 - 12%, при массовой доле K2O в почве до 100 млн"1 - 15%, а более 100 млн"1 - 10%.
Реактивы
1. Раствор уксусной кислоты концентрации C(CH3COOH) = 0,5 моль в 1 дм3 Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ. Точную концентрацию полученного раствора устанавливают титрованием (см. метод Кирсанова ГОСТ 26207).
2. Реактив А: приготовление см. в методе Кирсанова (ГОСТ 26207).
3. Реактив Б: (1.00 ± 0,01) г аскорбиновой кислоты растворяют в 180 CMj реактива А и доводят объем водой до 1 дм"\ Раствор готовят в день проведения анализа.
4. Исходный раствор концентрации P2O5 и K2O 1 г /дм": (1.918 ± 0,001) г одно-замещенного фосфорнокислого калия и (0.532 ± 0.001) г хлористого калия помешают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и растворяют в экстрагирующем растворе, доводя объем до метки. Раствор хранят не более 1 года.
5. Рабочий раствор концентрации P2O5 и K2O 0.1 г/дм"1: 10 CMj исходного раствора (см. п. 4) помещают в мерную колбу на 100 см" и доводят объем до метки экстрагирующим раствором. Раствор хранят не более 3 мес.
6. Серия растворов сравнения. В мерные колбы на 250 CMj помещают указанные в таблице объемы рабочего раствора (см. п. 5). Объемы растворов доводят до метки экстрагирующим раствором. Растворы хранят не более 1 мес.
Характеристика раствора Номер раствора сравнения
1 ? 3 4 5 6 7 Объем рабочего раствора (п. 5) 0 2.5 5.0 10 15 20 25 Концентрация P2O5 в р-рах сравнения, г/дм' 0 0,001 0.002 0.004 0.006 0,008 0.010 Массовая доля P2O5 и K2O в почве, млн"1 0 25 50 100 150 200 250 172
Определение подвижных форм фосфора по Мачигину
Метод принят стандартным для карбонатных чернозёмов, каштановых, бурых, коричневых почв и серозёмов.
Метод основан на извлечении подвижных соединений фосфора и калия из почвы 1%-м раствором углекислого аммония с pH 9,0 при 25 ± 20C Соотношение почва : раствор =1 : 20.
Ход анализа
5 г воздушно-сухой почвы, просеянной через сито с диаметром отверстий 1 мм, помещают в плоскодонную колбу ёмкостью 200 CMj и приливают 100 см3 1%-го раствора (NH4J2CO3. Взбалтывают на ротаторе 5 мин. и оставляют настаиваться 18 - 20 ч. при температуре 25 ± 2°С (желательно в термостате).
Суспензию перемешивают и фильтруют через беззольный фильтр. Если фильтрат бесцветен или слабо окрашен, то фосфор в нём определяют без предварительной обработки. Если вытяжка окрашена, то её предварительно обесцвечивают одним из двух ниже описанных методов:
а) Берут 15 см3 фильтрата в коническую колбу объёмом 100 см" из термостойкого стекла. Приливают 2 CMj 27%-Й H2SO4 И 4 CMj 0,5 н. KMnO4, кипятят 2 мин с момента закипания смеси. Избыток перманга-ната обесцвечивают, прибавляя к раствору 1 CMj 10%-ГО раствора глюкозы или аскорбиновой кислоты. После охлаждения раствор фильтруют через беззольный фильтр и определяют фосфор колориметрически.
б) 30-40 CMj фильтрата помещают в коническую колбу ёмкостью 100 см", всыпают 0,1-0,3 г активированного угля, не содержащего фосфор, перемешивают и настаивают 10-20 мин (если раствор не обесцветится, добавить ещё 0,1 г угля), затем фильтруют. Окрашивают бесцветный фильтрат (см. на с. 165) и затем определяют фосфор колориметрически.
Пример расчета и формы записи см. в методе Кирсанова (с. 165).
У 4. Обеспеченность почв подвижными соединениями фосфора по содержанию P2O5 в (XH4J2CO3 вытяжке, мг P2O5 Ю0г
Степень Зерновые. Корнеплоды. Овощные, техни- обеспеченности хлопчатник картофель ческие культуры Очень низкая < 1.0 < 1.5 <3.0 Низкая 1.5 3.0 4.5 Средняя 1.5-3.0 3.0 - 4.5 4.5 - 6.0 Высокая >3.0 >4.5 >6.0 Реактивы
1. Раствор углекислого аммония 1%-й (10 г/дм"). Приготовление и установку титра см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
2. 27%-й раствор H2SO4. 150 см" конц. H2SO4 (уд. вес 1.84) осторожно влить в * 600 см" дистиллированной воды. Переметать, охладить и довести до 1 дм".
173
3. 0,5 н. раствор KMnO4. 15,8 г соли KMnO4 растворить в дистиллированной воде и объём довести до 1 дм3.
15. Содержание доступного фосфора в почве (PjO5 мг/100 г) и обеспеченность им растений
Обеспеченность растений Содержание доступного фосфора в почве по методу
Кирсанова Чирикова Мачигина очень низкая 2,5 2,0 1,0 низкая 2,6-5,0 2,1-5,0 1,1-1,5 средняя 5,1-10,0 5,1-10,0 1,6-3,0 повышенная 10,1-15,0 10,1-15,0 3,1-4,5 высокая 15,1-25,0 15,1-20,0 4,6-43,0 очень высокая 25,0 20,0 6,0 Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Мачигина в модификации ЦИНАО (ГОСТ 26205)
