Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Отфильтровывают в чистую сухую коническую колбу на 200 -250 см3. Из фильтрата берут аликвоту 5-10 см3 и проводим окрашивание раствора по одному из описанных выше методов.
Обеспеченность почв фосфором по данным этого метода выражается следующими градациями (в P2O5 мг/100 г): < 10 - низкая, 10 -20 - средняя, > 20 - хорошая.
Реактивы
1. Определение концентрации (нормальности) молочной кислоты: 5 см3 40%-й молочной кислоты переносят в мерную колбу на 100 см3 и доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают. Из этой колбы берут пипеткой 5 см3 раствора в колбу объемом 200 - 250 см3, прибавляют 50 см дистиллированной воды, 2 капли 1%-го раствора фенолфталеина и оттитровывают 0,1 н раствором гидроокиси натрия до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Нормальность 40%-й молочной кислоты рассчитывают по формуле х = H/- б-р/'а, где H1 - нормальность раствора щелочи, мгэкв/см3; б - объем щелочи, пошедшей на титрование, см3; р - разведение; а - объем кислоты, взятый для титрования, см3.
2. Экстрагирующий раствор: 7,7 г уксуснокислого аммония растворяют в 500 см3 дистиллированной воды, прибавляют 17,4 см3 ледяной уксусной кислоты и 100 мг-экв молочной кислоты в виде 40%-ного ее раствора. Объем раствора доводят до 1 дм3 дистиллированной водой.
176
Объем 40%-й молочной кислоты (мл), необходимой для взятия 100 мг ж», рассчитывают по формуле А' - а : н/ где а - количество кислоты, мгэкв (в данном случае равное 100): H1- нормальность 40%-й кислоты, мгэкв/см3. Полученный экстрагирующий раствор имеет концентрацию 0,1 н. по молочной кислоте, 0,3 н. по уксусной кислоте, 0,1 н. по уксуснокислому аммонию (используется в день приготовления). Если приготовить раствор с концентрацией компонентов в 10 раз выше указанных, его можно хранить в течение месяца. Для анализа такой раствор разбавляют в 10 раз дистиллированной водой.
Метод Ониани
Метод основан на извлечении подвижных форм фосфатов из почвы 0,1 н. раствором серной кислоты при отношении почвы к раствору 1 : 25.
Метод принят стандартом для почв субтропической зоны (красноземов и желтоземов).
Ход анализа
На технических весах берут 4 г воздушно сухой почвы и помещают ее в колбу на 200 - 250 см3. Приливают 100 см3 0,1 н. серной кислоты, ставят на ротатор и взбалтывают в течение 3 минут, отфильтровывают.
Берут 5 см3 фильтрата в коническую колбу на 200 - 250 см3, прибавляют 95 см3 окрашивающего раствора, тщательно перемешивают. После окрашивания, спустя 10 мин, фотометрируют.
Расчет см. в методе Кирсанова
Реактивы
1. Раствор серной кислоты 0,1 н. Приготовление, установку см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
2. Раствор А: 6,0 г молибденовокислого аммония растворить в 200 см3 дистиллированной воды. 0,145 г сурьмяновиннокислого калия растворить в 100 см3 дистиллированной воды. Оба раствора готовят при слабом нагревании. Охлажденные растворы приливают к 500 см3 5 н. серной кислоты, перемешивают и объем доводят до 1 дм3 дистиллированной водой.
3. Окрашивающий раствор: 0,887 г аскорбиновой кислоты растворяют в 168 см3 раствора А. Объем доводят дистиллированной водой до 1 дм3. Раствор готовят в день проведения анализа.
16. Обеспеченность почв подвижными фосфатами по содержанию P2Os в вытяжке 0,1 н. раствора H2SO4, мгМОО г почвы
Обеспеченность Зерновые, чай Корнеплоды Овощные культуры Очень низкая <8 < 15 <30 Низкая 15 30 45 Средняя 15-30 30-45 45-60 Высокая >30 >45 >60 177
Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Ониани в модификации ЦИНАО (ГОСТ 26206)
Стандарт устанавливает метод определения подвижных соединений фосфора и калия в красноземах и других почвах влажных субтропиков. Стандарт не распространяется на почвенные горизонты, содержащие карбонаты.
Метод основан на извлечении фосфора из почвы раствором серной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3 при отношении почвы к раствору 1:25 и последующем определении фосфора в виде синего фосфорно-молибденового комплекса на фотоэлектроколориметре и калия - на пламенном фотометре.
Ход анализа
Пробы почвы массой (4,0 ± 0,1) г пересыпают в конические колбы и приливают дозатором или цилиндром по 100 см3 раствора серной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3. Почву с раствором перемешивают в течение 3 мин и фильтруют суспензии.
Определение фосфора
Отбирают по 5 см3 растворов сравнения и фильтратов вытяжек. К пробам прибавляют по 95 см3 реактива Б и перемешивают. Окрашенные растворы фотометрируют на электрофотоколориметре не ранее чем через 10 мин после прибавления реактива Б в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 1 см относительно раствора сравнения № 1 при длине волны 710 нм или используя светофильтр с максимумом пропускания в области 600 - 750 нм.
Определение калия Калий определяют на пламенном фотометре, используя светофильтр с максимумом пропускания в области 766 - 770 нм.
Содержание P2O5 и K2O в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику.
Допускаемые относительные отклонения от аттестованного стандартного образца для двусторонней доверительной вероятности P = 0,95 при массовой доле P2O5 в почве до 20 млн"1 - 30%, от 20 до 100 млн"1 - 20% и более 100 млн"1 -15%, при массовой доле K2O в почве до 200 млн'1 - 15%, более 200 млн"1 - 10%.
