Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
185
раствором на технических весах, центрифугируют 10 мин со скоростью 2-3 тыс. об./мин. Прозрачный центрифугат сливают в плоскодонные колбы на 50 см3. Добавляют 0,15 - 0,20 мг активированного угля (для обесцвечивания жидкости), взбалтывают и оставляют на 20 мин.
Раствор фильтруют через плотный фильтр в полиэтиленовую или стеклянную пропарафинированную посуду.
Пипеткой берут 10 см3 вытяжки в мерные колбы на 50 см3, разбавляют водой до 30 см3. Пипеткой добавляют в мерные колбы 0,8 M раствор H3BO3 для связывания фтора в боратный комплекс NH4(BF4) и прибавляют 3 капли /?-динитрофенола (индикатор). По каплям из пипетки прибавляют 2 н. раствора H2SO4 до обесцвечивания раствора.
Приливают пипеткой 2 см3 сульфатмолибденовой жидкости, перемешивают. Добавляют 3 капли хлористого олова, перемешивают.
Раствор в колбах доводят до метки водой и колориметрируют при красном светофильтре в кюветах на 20 мм.
Примечание. Хранят фторамманийную вытяжку в стеклянной посуде не рекомендуется, т.к. NH4F способен выщелачивать из стекла кремневую кислоту, которая повышает результаты колориметрического определения фосфора в вытяжке. Шкалу образцовых растворов фосфата готовить с добавлением ней 0,5 н. NH4F в таком же количестве, какое берется для определения испытуемого раствора, затем также прилить 10 см3 0,8 M раствора H3BO3 и реактивы для окрашивания растворов.
К остатку почвы в центрифужные пробирки приливают 25 см3 насышенного раствора NaCl для удаления механически задержанного раствора фторидной вытяжки. Взбалтывают на ротаторе центрифужные пробирки с растворами NaCl 15 мин, центрифугат и надосадочный раствор выливают. Осадок почвы из пробирок использовать для приготовления щелочной вытяжки. III. Приготовление 0,1 н. NaOH вытяжки (фракция железофосфаты)
К осадку почвы в центрифужную пробирку приливают 50 см3 0,1 н. раствора NaOH. Пробирки закрывают корковыми пробками и взбалтывают на ротаторе 2 часа, настаивают раствор в пробирках 18 - 20 ч.
Центрифугируют (предварительно уравновесив пробирки с испытуемым раствором) 10 мин при скорости 2-3 тыс. об./мин. Фильтрат сливают в плоскодонные колбы на 50 см\
В колбы к фильтрату приливают 12 см3 концентрированной H2SO4, а затем по каплям до начала коагуляции прибавляют гуминовую кислоту.
Раствор переносят в чистые центрифужные пробирки и повторно центрифугируют 10 мин.
Пипеткой переносят 2-5 CMj раствора (центрифугата) в мерную колбу на 50 см3, разбавляют водой до 50 см", прибавляют 2-3 капли р-динитрофенола. Нейтрализуют 2 н. NaOH или 10%-м раствором аммиака до тех пор, пока /?-динитрофенол не окрасится в желтый цвет. Прибавляют пипеткой по каплям 2 н. H2SO4 до обесцвечивания раствора.
186
Добавляют
2 см3 сульфатмолибденовой жидкости, перемешивают. Пипеткой приливают 2 капли хлористого олова, перемешивают, дистиллированной водой доводят до черты, перемешивают и колориметрируют через 10 -15 мин.
IV. Приготовление 0,5 н. H2SO4 вытяжки (фракция Ca-P).
В центрифужные пробирки к остатку почвы приливают насыщенный раствор NaCI и центрифугируют. Надосадочную жидкость выливают. Эту операцию повторяют дважды. К остатку почвы в центрифужные пробирки приливают 50 см3 0,5 н. раствора H2SO4. Взбалтывают на ротаторе 1 ч. Пробирки с раствором переносят в центрифугу и центрифугируют 10 мин при 2 - 3 тыс. об./мин. Центрифугат переносят в конические колбы на 50 см3.
Пипеткой берут 5 см3 раствора в мерную колбу на 50 см3 и приливают дистиллированной воды до 30 см". Раствор нейтрализовать по р-динитрофенолу до желтрго цвета. Далее определение фосфора проводят так же, как и при определении вышеуказанных фракций.
Примечание. В почвах, богатых подвижными формами железа, в вытяжку могут переходить значительные их количества и окрашивать раствор в желтый цвет. Если в испытуемом растворе железа содержится более 1,8 мг, то наблюдается быстрое обесцвечивание фосфорно-молибденовой сини или появление зеленого оттенка. Можно проверить, как влияют ионы железа на результаты анализа: берутся две аликвоты с одинаковым количеством исходного раствора. К одной из них добавляется стандартный раствор фосфора. Затем определяется содержание фосфора в обеих вытяжках. Полное определение количества добавленного фосфора свидетельствует о том, что Fe-ионы не влияют, меньшее его содержание показывает на влияние ионов FeJ+. В этом случае в испытуемом растворе перед колориметрированием необходимо осадить железо по методу Уоррена и Пью (см. с. 162).
Расчет фосфора (в мг/100 г почвы) производят по формуле
a-P-100-K
H
где: а - мг P2O3 по графику; P - разведение при колориметрировании; К - коэффициент влажности почвы; H - навеска почвы, г.
Реактивы
1. 1 н. раствор NH4Cl: 53,5 г соли растворить в дистиллированной воде, долить до 1 дм", перемешать.
2. 0,5 н. раствор NH4F: 18,5 г соли растворить в дистиллированной воде, долить до 1 дм3, перемешать.
3. 0,5 н. раствор H2SO4: 14 см" H2SO4 (d 1,84) осторожно приливать к 700 см3 воды, охладить, долить до 1 дм", перемешать.
4. Насыщенный раствор NaCl: 400 г соли растворить в 1 дм" дистиллированной воды.
