Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Реактивы
1. Реактив Грисса. Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
2. Стандартный раствор нитрита натрия: 0,15 г NaNO2 (натрия азотистокислого, «х.ч.», ГОСТ 4197) высушенного при температуре 70 - 800C растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды, свободной от нитритов. Раствор хранят в холодном месте, он устойчив в течение месяца, 1 CMJ ЭТОГО раствора содержит 0,100 мг -NO2-HOHOB.
3. Рабочий раствор: 25 CMj полученного стандартного раствора переносят в мерную колбу емкостью 500 см3 и доводят объем до метки дистиллированной водой.
Раствор должен быть свежеприготовленным. 1 см" этого раствора содержит 0,005 мг NO2--HOHOB. Этот раствор используют для построения шкалы стандартов или калибровочной кривой.
Приборы и посуда
1. Химические пробирки.
2. Пипетки на 1 и 10 см3.
3. Конические колбы.
4. Химические стаканы.
5. Мерные колбы на 1000 и 500 CMJ.
6. Цилиндры-на 10, 50 и 100 см3.
7. Фотоэлектроколориметор.
162
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ФОСФОРА В ПОЧВЕ
Содержание фосфора в почвах колеблется от 0,01% - в бедных песчаных до 0,2% - в мощных высокогумусных почвах.
Современные представления о фосфатном режиме почв основаны на том, что растения поглощают фосфор в основном в форме орто-фосфатов, содержащихся непосредственно в почвенном растворе. Переход фосфатов в почвенный раствор из твердой фазы почвы - процесс динамичный, зависящий от целого ряда внешних и внутренних факторов: запаса всех форм природных фосфатов в соединениях разной степени прочности; остаточного количества фосфора от ранее внесенных удобрений; емкости поглощения почв в отношении фосфат-ионов; условий, влияющих на процесс трансформации фосфатов (температура, влажность, степень кислотности, катионный состав ППК и т.д.); деятельности корневой системы растений и других факторов.
Такое большое количество факторов влияния явилось причиной появления большого количества методов определения и принципов интерпретации полученных результатов для характеристики фосфатного режима почв.
Фосфатный режим почв означает их способность снабжать растения фосфором. Он характеризуется рядом показателей:
1 - фактором емкости, означающим количество фосфора, доступного растениям;
2 - фактором интенсивности, характеризующим степень подвижности имеющегося в почве запаса растворимых фосфатов (или возможность использования растениями подвижных фосфатов);
3 - фактором скорости, характеризующим скорость пополнения фосфора в зоне корневых систем (выдвинут в основном английскими исследователями [Кук и др.]).
Для характеристики фосфатного режима почв определяют следующие показатели: содержание валового фосфора, общее содержание минеральных и органических фосфатов, минеральные формы фосфатов, подвижные соединения фосфатов, степень подвижности фосфатов, потенциальную буферная способность почв в отношении фосфатов.
Определение валового содержания фосфора в почве
Метод К.Е. Гинзбург
Метод основан на сжигании почвы в смеси концентрированной серной и 50%-й хлорной кислот (10:1) и колориметрическом определении фосфора после осаждения железа по Уоррену и Пью (см. на с. 162).
163
Ход анализа
0,5 г воздушно-сухой почвы, просеянной через сито с диаметром отверстий 0,25 мм, перенести в колбу Кьельдаля и смочить водой. Прилить 10 см" концентрированной серной кислоты и 1 см3 50%-й хлорной кислоты и оставить на 1 ч (или на ночь) для озоления на холоде.
Поставить колбы на печь Кьельдаля и провести озоление до полного обесцвечивания раствора. Охладить колбу и перенести содержимое колбы Кьельдаля в мерную колбу на 100 (или 200) см3 промывая ее небольшими порциями дистиллированной воды. После охлаждения мерной колбы довести содержимое до метки и тщательно перемешать.
В мерную колбу на 100 CMJ ВЗЯТЬ аликвоту анализируемого раствора (10-20 см3) и провести осаждение железа по методу Уорена и Пью (см. ниже). В аликвоте фильтрата после осаждения железа провести определение фосфора колориметрически (см. далее - метод Кирсанова).
Реактивы.
1. Концентрированная H2SO4 (d= 1,84).
2. Концентрированная HClO4.
Осаждение железа методом Уорена и Пью
Ход анализа.
Пипеткой взять 20 - 25 CMj фильтрата в плоскодонную колбу на 100 CMj. Прибавить при помешивании 6 см3 10%-ного раствора K4Fe(CN)6 (железисто-синеродистого калия) для отделения ионов. Пипеткой прибавить 5 см" 10%-го раствора MnSO4 для связывания K4Fe(CN)6. Раствор в колбах оставить на 10 - 15 мин.
Смесь титровать 10%-ным раствором аммиака до момента резкого перехода синей окраски в красновато-лиловую (pH 6,8-6,9). При этом комплексное соединение железа и марганца удерживается в осадке.
Добавить пипеткой 3,5 CMj 2 н. раствора H2SO4. Примечание. Так как в этой реакции осаждается и фосфор, то для его растворения прибавить 2 н. раствор NaOH и отфильтровать.
Далее в фильтрате определяют содержание фосфора.
Реактивы
1. 0.5 н. H2SO4: 14 CMj H2SO4 (d = 1,84) поместить в мерную колбу на 1 дм"" прилить 800 CMj дистиллированной воды и после охлаждения довести до метки дистиллированной водой. Перемешать.
2. 2 н. NaOH: 80 г едкого натра растворить в 500 см" дистиллированной воды, перенести в мерную колбу на 1 дм"1 и довести до метки. Перемешать.
