Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Ход анализа
На технических весах берут 10 г воздушно-сухой почвы. Помещают навеску почвы в колбу объёмом 100-200 см3. Приливают из бюретки 50 см3 0,2 н. раствора HCl. Взбалтывают на ротаторе 1 мин, дают отстояться суспензии 10 - 15 мин и фильтруют через воронку со складчатым бумажным беззольным фильтром. Следует помнить, что при определении фосфора в любых объектах нужно пользоваться только беззольными фильтрами!
Для определения берут 3-5 см3 фильтрата, в зависимости от ожидаемого количества фосфора, в мерную колбу объёмом 50 см3 и приливают 20 - 25 см3 дистиллированной воды. Нейтрализуют раствор 5%-м раствором NH4OH под тягой по фенолфталеину (2-3 капли) до появления слабо-розовой окраски, перемешивают.
Прибавляют по каплям 1%-й раствор серной кислоты до обесцвечивания раствора, перемешивают. Приливают в раствор 1 см3 сульфатмолибденовой жидкости, хорошо взбалтывают. Прибавляют 3 капли раствора хлористого олова, взболтать и окрашенный раствор довести до метки дистиллированной водой.
Через 10-15 мин колориметрируют на ФЭКе с красным светофильтром при длине волны 650 нм.
Расчёт
a-P-100-K
Содержание P2Oз, [мг/100 г почвы] = -—- ,
H
где: а - мг P2O5 по графику; P - разведение при колориметрировании; К - коэффициент влажности почвы; H - навеска почвы, г.
Пример расчета. Для определения (окрашивания) взяли 5 см" фильтрата, следовательно, разведение P = 50 : 5 = 10. Показание ФЭК - 0,25. Количество мг P2O5", найденное по калибровочному графику 0,02. Коэффициент влажности K=I. Содержание P2O5' = 0,02 10 100 1 : 10 = 2,0 мг на 100 г почвы.
Форма записи
№ образца Навеска почвы, г К Разведение Показания ФЭК м г P2O5' по графику мг P2O5 на 100 г почвы 1 10 1,0 10 0,25 0,02 2,0 167
12. Обеспеченность почв подвижными фосфатами по содержанию P2Os в 0,2 н. HCl вытяжке, мг/100 г
Степень обеспеченности Зерновые, зернобобовые Корнеплоды, картофель Овощные, технические культуры Очень низкая <3 <8 < 15 Низкая 8 15 20 Средняя 8-15 15-20 20-30 Высокая > 15 >20 >30 Реактивы
1. Раствор HCl 0,2 н.: готовят из фиксанала или см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
2. Фенолфталеин, 1%-й спиртовой раствор.
3. 5%-й раствор NH4OH: 215,4 см3 NH4OH (уд. вес. 0,91) в колбу объемом 1 дм3.
4. 1%-й раствор H2SO4.: Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
5. Сульфатмолибденовая жидкость. Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
6. Раствор хлористого олова. Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО (ГОСТ 26207)
Данный метод используют для определения подвижных соединений фосфора и калия в подзолистых, дерново-подзолистых, серых лесных и других почвах, вскрышных и вмещающих породах лесной зоны, но он не распространяется на почвенные горизонты, содержащие карбонаты.
Метод основан на извлечении подвижных соединений фосфора и калия из почвы раствором соляной кислоты концентрации 0,2 мoль/дмJ при отношении почвы к раствору 1:5 для минеральных горизонтов и 1:50 для органических горизонтов и последующем определении фосфора в виде синего фосфорно-молибденового комплекса на фотоэлектро-колориметре и калия - на пламенном фотометре.
Ход анализа
Определение фосфора
При анализе проб из минеральных горизонтов почв навески почвы (10 ± 0,1) г помещают в конические колбы и приливают по 50 CMJ раствора соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм^. Температура экстрагирующего раствора должна быть (18 ± 3)°С.
Почву с раствором перемешивают в течение 1 мин и оставляют на 15 мин. Затем суспензии взбалтывают вручную и фильтруют через бумажные фильтры.
При анализе проб из торфяных и органических горизонтов почв навески почвы массой (1,00 ± 0,01) г помещают в конические колбы и
168
приливают по 50 CMj экстрагирующего раствора. Почву с раствором взбалтывают в течение 15 мин. Затем фильтруют.
Из фильтратов и растворов сравнения берут по 2 см3. К пробам прибавляют по 38 см" реактива Б. Окрашенные растворы фотометрируют не менее чем через 10 мин после прибавления реактива Б. Фото-метрирование проводят в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 0,5 -1,0 см относительно раствора сравнения Nj при длине волны 710 нм или используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 600 - 750 нм.
Определение калия Калий определяют на пламенном фотометре, используя светофильтр с максимумом пропускания в области 766 - 770 нм.
Содержание P2O5 и K2O в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику в млн"1.
Допускаемые относительные отклонения от аттестованного значения стандартного образца для доверительной вероятности P= 0.95 при определении P2O5 при массовой доле в почве до 30 млн"1 - 20%, а св. 30 - 15%. При определении K2O при массовой доле в почве до 120 млн"1 - 15%, а более 120 - 10%.
Реактивы
1. Раствор соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм3 (экстрагирующий). Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ. Допускается использование раствора соляной кислоты концентрации от 0,19 до 0,21 моль/дм".
2. Раствор с концентрацией P2O5 1 г/дм3 и K2O 2 г/дм": (1,918 ± 0,001) г одно-замещенного фосфорнокислого калия (ГОСТ 4198) и (2,113 ± 0,001) г хлористого калия (ГОСТ 4234) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и растворяют в экстрагирующем растворе, доводя объем до метки.
