Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Стандарт устанавливает метод определения подвижных соединений фосфора и калия в сероземах, серо-бурых, бурых, каштановых, черноземах и других почвах пустынной, полупустынной, сухостепной и степной зон, карбонатных почвах других зон. Стандарт не распространяется на почвенные горизонты, содержащие гипс.
Метод основан на извлечении подвижных соединений фосфора и калия из почвы раствором углекислого аммония концентрации 10 г/дм3 при отношении почвы к раствору 1 : 20 и последующем определении фосфора в виде синего фосфорно-молибденового комплекса на фото-электроколориметре и калия - на пламенном фотометре.
Ход анализа
Пробы почвы массой (5,0 ±0,1) г помещают в конические колбы и приливают по 100 CMj раствора углекислого аммония концентрации 10 r/iwJ. Почву с раствором перемешивают в течение 5 мин и оставляют на 18 - 20 ч при температуре (25 ± 2)°С. Затем суспензии взбалтывают вручную и фильтруют через бумажные фильтры.
Определение фосфора Окрашивание растворов при определении фосфора с окислением органического вещества: отбирают по 15 CMj растворов сравнения и вытяжек в конические колбы или пробирки из термостойкого стекла. К пробам прибавляют по 2 CMj смеси серной кислоты и марганцевокислого калия и кипятят раствор в течение 2 мин с момента полного закипания. После охлаждения прибавляют по 36 CMj реактива Б. Окрашивание растворов без окисления органического вещества.
Отбирают по 15 CMj растворов сравнения и вытяжек. К пробам прибавляют по 35 CMj реактива Б.
174
Окрашенные растворы колориметрируют не ранее чем через 10 мин. и не позднее чем через 2,5 часа после прибавления реактива Б. Фотометрирование проводят в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 1,5 - 2 см относительно раствора соавнения № 1 при длине волны 710 нм или используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 600 - 750 нм.
Определение калия Калий определяют на пламенном фотометре, используя светофильтр с максимумом пропускания в области 766 - 770 нм.
Содержание P2O5 и K2O в почве определяют непосредственно по градуировочному графику.
Допускаемые относительные отклонения от аттестованного значения стандартного образца для двусторонней доверительной вероятности P = 0,95 при определении P2O5 в почве с массовой долей до 15 млн"1 30%, от 15 до 30 - 20% и более 30 - 15%. При определении K2O в относительные отклонения при тех же параметрах составляют 10%.
Реактивы
1. Раствор углекислого аммония концентрации 10 г/дм3 с pH 9,0. Приготовление, установку титра и pH см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
2. Смесь растворов серной кислоты и марганцовокислого калия. Растворы серной кислоты с массовой долей 30% и марганцовокислого калия концентрации 17,5 г/дм3 смешивают в отношении 1 : 2,5. Раствор готовят в день проведения анализа.
3. Окрашивающий раствор для определения фосфора с окислением органического вещества. Реактив А (приготовление см. в методе Кирсанова). Реактив Б: (2,5 ±0,1) г аскорбиновой кислоты растворяют в 220 см3 реактива А и доводят объем водой до 1 дм". Раствор готовят в день проведения анализа.
4. Окрашивающий раствор для определения фосфора без окисления органического вещества. Реактив А. (6,0 ± 0,1) г молибденовокислого аммония и (0,15 ± 0,01) г сурьмяновиннокислого калия растворяют соответственно в 200 и 100 см" воды при слабом нагревании. Охлажденные растворы приливают к 500 см" раствора серной кислоты концентрации 6 моль/дм3 и доводят объем водой до 1 дм3. Раствор хранят в склянке из темного стекла. Реактив Б: (1,20 ±0,01) г аскорбиновой кислоты растворяют в 220 см" реактива А и доводят объем водой до 1 дм". Раствор готовят в день проведения анализа.
5. Раствор с концентрацией P2O5 0.1 г/дм3 и K2O 0.5 г/дм3: (0.192 ± 0.001) г однозамещенного фосфата калия и (0,686 ± 0,001) г хлористого калия помещают в мерную колбу на 1 дм3 и растворяют в экстрагирующем растворе, доводя объем до метки. Раствор хранят не более 3 мес.
6. Серия растворов сравнения: в мерные колбы на 250 см" помещают указанные в таблице объемы раствора, приготовленного по п. 5. Объемы растворов доводят до метки экстрагирующим раствором.
Растворы сравнения хранят не более 15 дней.
175
Характеристика раствора Номер раствора сравнения
1 2 3 4 5 6 7 Объем раствора, приготовленного по п. 5, см3 О 1.0 2.0 3.0 5.0 7.5 10 Концентрация P2O? в растворах сравнения, г/дм3 О 0,0004 0,0008 0,0012 0,002 0,003 0,004 Массов. доля P2Os в почве, млн"1 О 8,0 16 24 40 60 80 Концентрация K2O в растворах сравнения, г/дм3 О 0,002 0,004 0,006 0,010 0,015 0,020 Массовая доля K2O в почве, млн'1 О 40 80 120 200 300 400 Метод Эгнера-Рима-Доминго (A-JI -метод)
Метод основан на извлечении из почвы подвижных соединений фосфора смесью молочной и уксусной кислот, забуференных уксуснокислым аммонием до pH 3,7. Полученная лактатно-ацетатно-аммонийная смесь (А - Л) является 0,1 н. по лактату аммония, 0,4 н. по уксусной кислоте. Соотношение почва : раствор = 1 : 20. Метод принят стандартным для почв стран Балтии.
Ход анализа.
На технических весах берут навеску почвы 5 г и помещают в колбу емкостью 200 - 250 см3. Приливают 100 см3 экстрагирующего раствора. Ставят колбу на ротатор и взбалтывают в течение 4 часов.
