Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
553
Пользуясь градуировочным графиком, по результатам определения оптической плотности анализируемых растворов находят массовую долю аммонийного азота в процентах на продукт с исходной влажностью.
Массовую долю аммонийного азота (Xj) в процентах вычисляют по формуле Xj = X2 - Xi,
где X2 - массовая доля аммонийного азота в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, % на продукт с исходной влажностью; X3 - массовая доля аммонийного азота в контрольном опыте, найденная по градуировочному графику, %. Проводят пересчет результатов массовой доли аммонийного азота на сухой продукт.
Если результат измерения оптической плотности анализируемого раствора выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, предварительно разбавив анализируемый раствор дистиллированной водой. Результат, найденный по графику, умножают на коэффициент Р, показывающий, во сколько раз проведено разбавление, который вычисляют по формуле _ V1
V ,
где V1 - объем разбавленного раствора, см3; V - объем анализируемого раствора, взятый для разбавления, см3.
Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности P - 0,95 не должны превышать указанных значений:
Массовая доля аммонийного азота, % Л1 п, Л . _ ? п .
. . до 0,1 от 0,1 до 0,4 более 0,4
на продукт с исходной влажностью
Допускаемые расхождения, % 0,03 0,07 0,10
Предел возможных значений погрешности определения массовой доли аммонийного азота при доверительной вероятности P = 0,95 составляет, %: ± 0,03 - при массовой доле аммонийного азота до 0,1%, ± 0,06 - от 0,1 до 0,4%.
Растворы сравнения
В мерные колбы вместимостью 100 CMj помещают 0, 1. 2, 4, 6, 8. 10, 12. 14 см3образцового раствора хлористого аммония. Затем в каждую колбу добавляют по 50 см3 дистиллированной воды, по 8 CMj концентрированной серной кислоты и содержимое колб перемешивают. После охлаждения объемы растворов доводят дистиллированной водой до метки и снова перемешивают. Массовая доля азота в полученных растворах составляет соответственно 0; 0,025; 0.050; 0,100: 0,150; 0.200: 0,250: 0.300; 0.350% на продукт с исходной влажностью. Растворы сравнения хранят в холодильнике не более 3 мес. Их используют для градуировки фотоэлектроколориметра в день проведения анализа. Окрашивание растворов сравнения проводят аналогично окрашиванию анализируемых растворов и одновременно с ними.
554
Определение содержания аммонийного азота в навозе
(по Ромашкевичу)
Количество азота, содержащегося в навозе в виде свободного аммиака, углекислого аммония, солей органических и минеральных кислот, а также в поглощенном состоянии, является одним из важных показателей удобрительной ценности навоза. Этот азот является той частью общего азота, содержащегося в навозе, которая после внесения его в почву в первую очередь становится доступной для питания растений.
Принцип метода заключается в том, что при обработке навоза 0,05 н. раствором соляной кислоты имеющийся в навозе аммиак вытесняется и связывается ею по реакции: NH3 + HCl = NH4Cl.
Применение именно соляной кислоты обусловлено тем, что она в такой концентрации не вызывает гидролиза органического вещества. Аммоний в полученной вытяжке определяют на основе реакции солей аммония с реактивом Несслера (см. «Определение аммонийного азота в почве» с. 149 - 152). Интенсивность полученной окраски раствора пропорциональна содержанию аммония в растворе. Окрашенный раствор колориметрируют на фотоколориметре.
Определению аммония этим методом мешают имеющиеся в растворе ионы кальция и магния и другие примеси из-за образования ими с реактивом Несслера осадка и помутнения раствора. Устранить эти примеси можно прибавлением к раствору сегнетовой соли, которая связывает ионы кальция и магния в недиссоциирующие соединения.
Ход анализа.
Среднюю пробу навоза измельчают (при необходимости) ножницами так, чтобы длина отдельных соломин не превышала 1 см. Затем пробу тщательно перемешивают в большой фарфоровой чашке.
Навеску 10 г сырого навоза, взятую на технических весах, помещают в почвенную колбу на 250 - 300 см3 и приливают 200 см3 0,05 н. раствора соляной кислоты. Содержимое колбы встряхивают на ротаторе 30 мин.
После встряхивания содержимое колбы фильтруют через двойной складчатый фильтр, отбросив первые мутные порции фильтрата. 10 см^ прозрачного фильтрата переносят в мерную колбу на 250 см\ доводят до метки дистиллированной водой не содержащей аммоний, тщательно перемешивают.
Из этой колбы берут пипеткой 25 CMj исследуемого раствора в мерную колбу на 100 см", приливают 4 см3 25%-го раствора сегнетовой соли, доливают дистиллированной водой до объема 80 - 90 см3, перемешивают и добавляют 4 см3 реактива Несслера. Объем в колбе до-водятдо метки и тщательно перемешивают.
555
Колориметрирование проводят с синим светофильтром, длина волны 400 - 440 нм. Содержание аммония находят по калибровочному графику (приготовление калибровочной шкалы см. с. 153 - 154).
Расчет. Количество аммония в навозе вычисляют по следующей формуле
