Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
В титровальную колбу вместимостью 250 см3 отбирают пипеткой 50 см3 фильтрата, прибавляют 10 капель бромфенолового синего и раствор подкисляют соляной кислотой до появления желтой окраски.
Титр раствора (нормальность) тетрафенилбората натрия (Ni)
. м 0,5 ? V1
вычисляют по формуле Nj = —
о (JVi -2V2) ,
Титр раствора (нормальность) бромистого цетилтриметиламмония (N2) вычисляют по формуле N2 = с./'^г/
DVI 2V2 ,
где V1 - объем 0,02 н. раствора бромистого цетилтриметиламмония, израсходованный при определении титра этого раствора, см3; V2 - объем 0,02 н. раствора бромистого цетилтриметиламмония, израсходованный при определении титра раствора тетрафенилбората натрия, см3.
Массовую долю калия в пересчете на К (Xt j) в процентах вычисляют
39,102 ? (40 N1 2V0 ? N2) ? 1000 ? 100
по формуле Xn = -——-— -
1000 •p ?V - т} ,
Массовую долю калия в пересчете на K2O (X12) в процентах
47,1017 ?(40N1 2V0-N2) ? 1000 ? 100
вычисляют по формуле Xjj.=--——-т~-
1000 р ? V -mj ,
где тj - масса навески анализируемого продукта, г; V0 - объем 0,02 н.
раствора бромистого цетилтриметиламмония, израсходованный при
титровании, CMJ; р - разбавление, т.е. отобранный объем (доведено до
объема); V- объем раствора, отобранный пипеткой для анализа, CMJ.
За результаты анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%.
Реактивы и растворы
1. Натрия гидроокись по ГОСТу 4328, раствор 200 г/л.
2. Кислота соляная по ГОСТу 3118, 0,1 н. раствор.
3. Формалин технический по ГОСТу 1625. нейтрализованный гидроокисью натрия в присутствии 1%-го спиртового раствора фенолфталеина.
4. Натрий щавелевокислый по ГОСТу 5839. раствор, насыщенный при комнатной температуре (при 200C приблизительно 37 г/л).
541
5. Цетилтриметиламмоний бромистый, 0,02 н. раствор, готовят следующим образом: 7,3 г бромистого цетилметиламмония (CH3 (CH2)ц N (CHx)3Br) растворяют в 30-55 CMj воды и доводят водой до 1000 CMj. Раствор устойчив в течение 30 сут.
6. Алюминия гидрат окиси по ГОСТу 11841, «ч.д.а» Определение титра раствора бромистого цетилметиламмония проводят так же. как определение на с. 538, с той разницей, что в мерную колбу вместимостью 100 см3 вместо раствора для анализа добавляют 25 см3 воды. Для титрования отбирают пипеткой не 50 см3, а только 20 см3 фильтрата и добавляют 30 см3 воды.
7. Натрия тетрафенилборат, 0,02 н. раствор, готовят следующим образом: 6,35 г тетрафенилбората натрия ((C6H5)4BNa) растворяют в 500 см3 воды, добавляют 6 г гидрата окиси алюминия и перемешивают в течение Юмин. После осаждения раствор фильтруют через фильтр «синяя лента» в мерную колбу на 1000 см3. Первые порции фильтрата возвращают в фильтруемый раствор и продолжают фильтровать через первоначальный фильтр. После окончания фильтрации осадок на фильтре промывают два раза 30 см3 воды. Прозрачный фильтрат после добавления 1 CMj раствора гидроокиси натрия доводят до объема 1000 см3. Определение титра раствора тетрафенилбората натрия проводят так же, как указано на с. 538, с той разницей, что в мерную колбу вместимостью 100 см3 вместо анализируемого раствора отбирают пипеткой 25 см3 раствора сравнения хлористого калия. При анализе пользуются раствором тетрафенилбората натрия, предварительно выдержанным не менее 2 сут; можно Использовать раствор, предварительно выдержанный даже несколько недель. Перед использованием раствор обязательно фильтруют и проверяют титр.
8. Калий хлористый по ГОСТу 4234, 0,02 н. раствор сравнения, готовят следующим образом: 1,4911 г хлористого калия, высушенного при температуре 12O0C до постоянной массы (около 2 ч). Растворяют в воде и доводят объем раствора до 1000 см3.
9. Бромфеноловый синий (индикатор).
ОРГАНИЧЕСКИЕ УДОБРЕНИЯ Общие требования к методам анализа (ГОСТ 26712)
Пробу твердого органического удобрения массой не менее 1 кг измельчают механически, тщательно перемешивают и распределяют на ровной поверхности слоем толщиной не более 1 см. Из пяти точек пробы совком или шпателем отбирают 0,5 кг органического удобрения, которые используют для анализа.
Пробу жидкого органического удобрения, объемом не менее 1 ш3 перемешивают с помощью лабораторной мешалки и отбирают из трех слоев порциями по 150 - 200 CMj каждая 500 - 600 см3 удобрения, которое используют для анализа.
Пробу органического удобрения с исходной влажностью хранят в холодильнике не более 1 месяца в полиэтиленовом пакете или стеклянной банке с притертой крышкой при температуре не выше 10° С с добавлением для консервации 3 см3 толуола, тщательно перемешанного с удобрением.
542
После определения массовой доли влаги сухой остаток навески органического удобрения измельчают на лабораторной мельнице или в фарфоровой ступке и просеивают через сито с размером отверстий 1 мм до полного прохождения и помещают в полиэтиленовые пакеты или бюксы. Подготовленный таким образом остаток навески используют для последующего анализа.
Результат анализа органических удобрений в сухом состоянии пересчитывают на состояние удобрения с исходной влажностью, умножая на коэффициент К, который вычисляют по формуле
