Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
547
закрывают кран воронки, начинают нагрев реакционной колбы и доводят раствор до кипения. Нагрев регулируют так, чтобы кипение было спокойным. Отгонку ведут до тех пор, пока не перегонится 2/3 объема жидкости. Полноту отгонки контролируют пробой конденсата с реактивом Несслера. При отсутствии аммиака не должно появляться желтой окраски реактива Несслера.
Допускается проводить проверку полноты отгонки по индикаторной бумаге (pH 6-7).
После окончания отгонки приемник отсоединяют, барбатер обмывают дистиллированной водой, собирая промывные воды в приемник, и содержимое приемника титруют раствором серной кислоты концентрации 0,05 моль/дм3 до перехода зеленой окраски в малиновую.
Одновременно проводят контрольный опыт через все стадии анализа в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого удобрения для внесения поправки в результат анализа, с целью учета содержания примесей аммония в реактивах.
Массовую долю общего азота (X) в процентах в удобрении с исходной влажностью вычисляют по формуле
„ _ 0,0014 ?(V1-V0) -250 100
Х~ V2-т
где 0,0014 - масса азота, соответствующая 1 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации 0,05 моль/дм3, израсходованной на титрование анализируемого раствора, г; V1 - объем раствора серной кислоты молярной концентрации 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, си3\ V0 - объем раствора серной кислоты молярной концентрации 0,05 моль/дм^ израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3; 250 - объем исходного раствора, CMJ; V2 -объем анализируемого раствора, взятый для отгонки, см ; т -масса навески, г.
Массовую долю общего азота (X1) в процентах в сухом удобрении
v 0,0014 ?(V1-V0) -250 -100
вычисляют по формуле X1 =-с- + Хам ,
V2 т
где Хам - массовая доля аммонийного азота, %, на сухой продукт.
Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать указанных значений
Массовая доля общего азота, . „ . „ Л „ - . Л
п. л до 1.0 от 1.0 до 3.0 более 3,0
% на сухой продукт
Допускаемые расхождения, % 0,1 0,2 0.3
Предел возможных значений погрешности определения массовой доли общего азота при доверительной вероятности /'=0,95 составляет.%: ±0,1- при массовой доле общего азота до 1%, ± 0,2 - от 1 до 3%, ± 0,3 - более 3%.
Реактивы
1. Смешанный катализатор: 100,0 г сернокислой меди и 3,0 г металлического селена смешивают и тщательно растирают в фарфоровой ступке.
548
2. Раствор фенола в серной кислоте: 40,0 г фенола помещают в плоскодонную колбу из термостойкого стекла вместимостью 2 дм" и приливают 1 дм" концентрированной серной кислоты. Колбу закрывают корковой пробкой с длинной стеклянной трубкой (около 65 см), ставят на нагретую водяную баню и выдерживают на ней при периодическом и осторожном взбалтывании до полного растворения фенола. Раствор хранят в холодильнике не более 3 мес.
3. Раствор борной кислоты массовой долей 4%: 40,0 г борной кислоты растворяют при нагревании в 200 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1 дм3. После охлаждения объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.
4. Раствор гидрата окиси натрия массовой долей 40%: 400,0 г гидрата окиси натрия помещают в фарфоровый стакан вместимостью 1 дм3 и приливают 600 см3 дистиллированной воды при постоянном помешивании стеклянной палочкой. Перемешивание раствора ведут до тех пор, пока гидрат окиси натрия не растворится полностью. После охлаждения раствор помещают в полиэтиленовый флакон и закрывают пробкой. Раствор хранят в вытяжном шкафу не более 3 мес.
5. Смесь сернокислой меди и сернокислого калия: 10,0 г сернокислой меди и 100,0 г сернокислого калия смешивают и тщательно растирают в фарфоровой ступке.
Фотометрический метод определения общего азота в модификации ЦИНАО
Метод основан на минерализации сухого органического удобрения при нагревании с концентрированной серной кислотой в присутствии перекиси водорода или смешанного катализатора с последующим измерением оптической плотности окрашенного индофенольного соединения, образующегося в щелочной среде при взаимодействии аммиака с гипохлоритом и салицилатом натрия.
Ход анализа
Минерализация органического удобрения проводится так же, как и при определении общего азота по методу Кьельдаля.
Для определения общего азота в химические стаканы или конические колбы вместимостью 100 CMJ ИЛИ бытовые банки в кассетах помещают по 0,5 CMj раствора, полученного после разведения минерали-зата, и растворов сравнения и добавляют по 50 CMj рабочего окрашивающего раствора. Растворы перемешивают, прибавляют ню 2,5 см" рабочего раствора гипохлорита натрия и снова перемешивают. Растворы оставляют на 1 ч при комнатной температуре для полного развития окраски.
Оптическую плотность растворов измеряют относительно раствора сравнения № 1, при длине волны 655 нм, используя кюветы толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта для внесения поправки в результат анализа, для учета содержания примесей аммония в реактивах.
