Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Минеев В.Г. -> "Практикум по агрохимии - 2-е изд." -> 239

Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.

Минеев В.Г., В.Г.Сычев, O.A. Амельянчик, Т.Н. Болышева, Н.Ф. Гомонова, Е.П. Дурынина, B.C. Егоров, Е.В. Егорова, Н.Л. Едемская, Е.А. Карпова, В.Г. Прижукова Практикум по агрохимии - 2-е изд.: Учебное пособие — M.: Изд-во МГУ, 2001. — 689 c.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка): prak_agrochem.pdf
Предыдущая << 1 .. 233 234 235 236 237 238 < 239 > 240 241 242 243 244 245 .. 299 >> Следующая

Полученный раствор используют для определения аммонийного азота по методу Кьельдаля и фотометрически в модификации ЦИНАО.
Для отгонки аммиака в реакционную колбу установки для отгонки приливают 30 - 50 CMj анализируемого раствора.
551
В приемник помещают 30 - 40 см3 раствора борной кислоты массовой долей 4% и прибавляют 3-5 капель смешанного индикатора. Приемник подставляют под холодильник прибора так, чтобы барбатер был погружен в раствор борной кислоты.
В реакционную колбу через воронку осторожно добавляют 25 -30 см3 раствора гидрата окиси натрия массовой долей 40%. Воронку ополаскивают дистиллированной водой с таким расчетом, чтобы объем жидкости в реакционной колбе составил 100 - 150 см3, закрывают кран воронки и начинают нагрев реакционной колбы. Колбу нагревают с помощью газовой горелки или нагревателя для колб так, чтобы обеспечить равномерное кипение раствора.
Отгонку ведут до тех пор, пока не перегонится 2/3 объема жидкости. Полноту отгонки контролируют пробой конденсата с реактивом Несслера.
При отсутствии аммиака не должно появиться желтой окраски реактива Несслера.
Допускается проводить проверку полноты отгонки по индикаторной бумаге до pH 6 - 7.
После окончания отгонки приемник отсоединяют, барбатер обмывают водой, собирая промывные воды в приемник, и содержимое приемника титруют раствором серной кислоты концентрации 0,01 моль/дм3 до перехода зеленой окраски в малиновую.
Одновременно проводят контрольный опыт через все стадии анализа, в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта для внесения поправки в результат анализа, с целью учета содержания примесей аммония в реактивах.
Массовую долю аммонийного азота (X) в процентах в пробе органического удобрения с исходной влажностью вычисляют по формуле _ 0,00028 ? (V1 - V0) • 500 ? 100 Х~ V2 т
где 0,00028 - масса азота, соответствующая 1 CMj раствора серной кислоты концентрации 0,01 моль/дм3, израсходованной на титрование анализируемого раствора, г; V1 - объем раствора серной кислоты концентрации 0,01 моль/дм°, израсходованный на титрование анализируемого раствора, CMJ; V0 - объем раствора серной кислоты концентрации 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3; 500 - общий объем фильтрата, CMJ; V2 -объем фильтрата, взятый для отгонки, см3; т - масса навески, г.
Пересчет результатов определения массовой доли аммонийного азота в органических удобрениях с исходной влажностью проводят на сухое удобрение.
Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать указанных значений.
552
Массовая доля аммонийного азота, % п . _ , л , _ „ .
ч . _ до 0,1 от 0,1 до 0.4 более 0.4 на продукт с исходной влажностью
Допускаемые расхождения, % 0,03 0,07 0,10
Предел возможных значений погрешности определения массовой доли аммонийного азота при доверительной вероятности P = 0,95 составляет, в %: ± 0,03 - при массовой доле аммонийного азота до 0,1%, ± 0,06 - от 0,1 до 0,4%.
Реактивы
1. Раствор соляной кислоты концентрации 0,05 моль/дм": 4,1 см3 концентрированной соляной кислоты разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1 дм", доводя объем раствора до метки. Раствор хранят в холодильнике не более 3 мес.
2. Раствор серной кислоты концентрации 0,01 моль/дм3: 28,0 см3 концентрированной серной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, предварительно налив в нее небольшое количество дистиллированной воды. После охлаждения содержимого объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой. Из полученного раствора отбирают 20 CMj, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Раствор хранят в холодильнике не более 3 мес.
3. Раствор борной кислоты массовой долей 4%.
4. Раствор гидрата окиси натрия с массовой долей 40%.
Фотометрический метод определения аммонийного азота в модификации ЦИНАО
Метод основан на извлечении аммонийного азота раствором соляной кислоты концентрации 0,05 моль/дм" с последующим измерением оптической плотности окрашенного индофенольного соединения в фильтрате, образующегося в щелочной среде при взаимодействии аммиака с гипохлоритом и салицилатом натрия.
Ход анализа
Получение вытяжки проводят, как и по методу Кьельдаля.
При определении аммонийного азота в химические стаканы или конические колбы вместимостью 100 CMj или бытовые банки помещают по 0,5 см3 анализируемого раствора и растворов сравнения и добавляют по 50 см3 рабочего окрашивающего раствора. Все растворы перемешивают, прибавляют по 2,5 см" рабочего раствора гипохлорита натрия, снова перемешивают и оставляют на 1 ч при комнатной температуре для полного развития окраски.
Оптическую плотность растворов измеряют относительно раствора сравнения № 1 (с наименьшей концентрацией) при длине волны 655 нм, используя кюветы толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
i Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого удобрения, для внесения поправки в результат анализа с целью учета содержания примесей аммония в реактивах.
Предыдущая << 1 .. 233 234 235 236 237 238 < 239 > 240 241 242 243 244 245 .. 299 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed