Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Метод основан на минерализации анализируемого удобрения при нагревании с концентрированной серной кислотой в присутствии перекиси водорода, смешанного катализатора или раствора фенола в серной кислоте, с последующей отгонкой аммиака в раствор борной кислоты и титровании серной кислотой.
Для определения массовой доли общего азота используют сухой остаток навески органического удобрения после определения массовой доли влаги.
Из сухого остатка после его тщательного перемешивания отбирают не менее чем из пяти точек навеску для анализа.
Масса навески должна быть 1,0 г. Взвешивание проводят с погрешностью не более 0,001 г.
Если анализ проводят через 12 ч и более после определения массовой доли влаги, сухой остаток навески подсушивают в сушильном шкафу в течение 1 ч при температуре 100 - 105°С.
Допускается проводить определение массовой доли общего азота в пробе удобрения с исходной влажностью. Пробу удобрения тщательно перемешивают и отбирают не менее чем из 5 точек навеску для анализа.
Масса навески должна быть 20 г. Взвешивание проводят с погрешностью не более 0,1 г.
545
Ход анализа
Минерализацию сухого органического удобрения проводят по методу Кьельдаля с использованием смешанного катализатора или перекиси водорода.
Навеску анализируемого удобрения помешают в колбу Кьельдаля, добавляют 20 см3 концентрированной серной кислоты и 0,5 г смешанного катализатора. Содержимое колбы тщательно перемешивают легкими круговыми движениями, обеспечивая полное смачивание навески, и оставляют на 12 - 15 ч. Затем колбу помещают в вытяжной шкаф на колбонагреватель или над газовой горелкой таким образом, чтобы ее ось была наклонена под углом 35° к вертикали. В отверстие колбы помещают воронку и осторожно нагревают до тех нор, пока содержимое колбы не перестанет пениться. Потом нагрев усиливают, доводя смесь в колбе до слабого кипения.
Кипячение продолжают до полного обесцвечивания раствора. После обесцвечивания раствор в колбе кипятят еще в течение 15-20 мин, а затем колбу снимают с колбонагревателя и охлаждают.
При минерализации навески сухого органического удобрения в присутствии перекиси водорода навеску анализируемого удобрения помещают в колбу Кьельдаля, добавляют 20 см3 концентрированной серной кислоты, 3 CMj раствора перекиси водорода массовой долей 30% и составляют на 12 - 15 ч. Затем в колбу добавляют еще 3-5 см3 того же раствора перекиси водорода и помещают колбу в вытяжной шкаф на колбонагреватель. Далее минерализацию удобрения проводят так же, как и со смешанным катализатором.
Минерализацию органического удобрения с исходной влажностью проводят по методам Кьельдаля или Иодльбауэра.
При минерализации органического удобрения с исходной влажностью по методу Кьельдаля в присутствии смешанного катализатора навеску анализируемого удобрения помещают в колбу Кьельдаля, заливают 40 см3 концентрированной серной кислоты и добавляют 1,0 - 1,5 г смешанного катализатора. Далее минерализацию удобрения проводят, как для сухого органического удобрения.
По методу Иодльбауэра навеску анализируемого удобрения помещают в колбу Кьельдаля и добавляют 50 - 60 CMj раствора фенола в серной кислоте. При этом происходит разогревание содержимого колбы. После охлаждения колбы в нее добавляют 2,0 - 3,0 г цинковой пыли, содержимое колбы перемешивают, через 30 - 40 мин закрывают воронкой, помещают в вытяжной шкаф на колбонагреватель и подогревают.
Сначала минерализацию проводят на слабом нагреве, а затем нагрев усиливают, доводя смесь в колбе до слабого кипения. Когда жидкость в колбе примет красноватый оттенок, колбу охлаждают и добавляют в нее 3,0 - 4,0 г смеси сернокислой меди и сернокислого калия. Колбу вновь нагревают, и содержимое кипятят до обесцвечивания.
546
Через 15 - 20 мин после обесцвечивания раствора колбу снимают с колбонагревателя и охлаждают.
После охлаждения минерализат из колбы Кьельдаля количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 CMj, предварительно налив в нее 25 - 30 см3 воды. При этом происходит разогревание содержимого колбы. После охлаждения объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.
Полученный раствор минерализата служит исходным для определе-ния массовой доли общих форм азота, фосфора и калия.
Для определения общего азота в реакционную колбу установки для отгонки аммиака (рис. 31) помещают 35 - 50 см3 анализируемого раствора. В приемник помещают 30 - 40 см3 раствора борной кислоты массовой долей 4% и прибавляют 3-5 капель смешанного индикатора. Приемник подставляют под холодильник так, чтобы барбатер был полностью погружен в раствор борной кислоты.
Рис. 31. Прибор для отгонки аммиака:
1 - реакционная колба вместимостью 0,25-0.5 л:
2- каплеуловитель:
3 - капельная воронка
с краном;
4 - холодшьник;
5 - приемник;
6 - барбатер.
В реакционную колбу через воронку прибора осторожно добавляют 25 - 30 CMj раствора гидрата окиси натрия массовой долей 40%. Воронку ополаскивают дистиллированной водой с таким расчетом, чтобы объем жидкости в реакционной колбе составил 100 - 150 см3,
