Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
549
Пользуясь градуировочным графиком, по результатам определения оптической плотности анализируемых растворов находят массовую долю общего азота.
Массовую долю общего азота (X2) в процентах в пересчете на сухой продукт вычисляют по формуле X2 = (Х3 - X4) + Х(ам),
где X3 - массовая доля азота в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, % на сухой продукт; X4- массовая доля азота в контрольном опыте, найденная по градуировочному графику, %; Х(ал1) -массовая доля аммонийного азота, % на сухой продукт,
Если результат измерения оптической плотности анализируемого раствора выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, предварительно разбавив анализируемый раствор дистиллированной водой. Результат, найденный по графику, умножают на коэффициент Р, показывающий, во сколько раз проведено разбавление, который вычисляют по формуле _ V1
V
где V1 - объем разбавленного раствора, см3; V - объем анализируемого раствора, взятый для разведения, см3.
Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности P = 095 не должны превышать указанных значений:
Массовая доля общего азота, . п , А ,, n е - п
п, , . до 1,0 от 1,0 до 3,0 более 3,0
% на сухой продукт
Допускаемые расхождения, % 0,1 0,2 0,3
Предел возможных значений погрешности определения массовой доли общего азота при доверительной вероятности P = 0,95 составляет, %: ± 0,1 - при массовой доле общего азота до 1,0%, ±0,2 - от 1,0 до 3,0%, ± 0,3 - более 3%.
Реактивы
1. Запасной окрашивающий раствор: 56,7 г салицилата натрия, 16,7 г сегнетовой соли и 27,0 г гидрата окиси натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и приливают 700 см3 дистиллированной воды. Раствор кипятят около 20 мин для удаления следов аммиака. После охлаждения в полученный раствор добавляют 0.4 г нитропруссида натрия и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Реактив хранят в склянке из темного стекла в холодильнике в течение 1 мес.
2. Рабочий окрашивающий раствор: в плоскодонную колбу вместимостью 4000 см3 помещают 250 см3 запасного окрашивающего раствора, приливают 2000 см3 дистиллированной воды и 100 см3 раствора гидрата окиси натрия концентрации 2 моль/дм"\ а затем 4,7 г трилона Б. Раствор готовят и используют в день проведения анализа.
3. Раствор гипохлорита натрия* (запасной): приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ. Массовая доля активного хлора в полученном растворе должна быть не менее 6,0%. Реактив хранят в склянке из темного стекла в холодильнике, апериодически проверяя массовую долю хлора в растворе.
Рабочий раствор гипохлорита натрия: запасной раствор гипохлорита натрия, разбавляют дистиллированной водой без аммиака до массовой концентрации 550 свободного хлора 0,12 г в 100 см3. Рабочий раствор гипохлорита натрия готовят и используют в день анализа.
Образцовый раствор хлористого аммония: 1,910 г хлористого аммония, предварительно высушенного до постоянной массы при температуре 100 - 105°С, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3 и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. В 1 см3 полученного раствора содержится 0,5 мг азота. Раствор хранят в холодильнике не более 3 мес. Растворы сравнения. В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 0, 2? 4, 8, 12, 16, 20, 24, 28, 32 см3 образцового раствора хлористого аммония. Затем в каждую колбу добавляют по 50 см3 дистиллированной воды, по 8 см3 концентрированной серной кислоты и содержимое колб перемешивают. После охлаждения объемы растворов доводят дистиллированной водой до метки и снова перемешивают. Растворы сравнения хранят в холодильнике не более 3 мес. Массовая доля азота в полученных растворах соответственно: 0; 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0% на сухой продукт. Растворы сравнения используют для градуировки фотоэлектроколориметра в день проведения анализа. Окрашивание растворов сравнения проводят аналогично окрашиванию анализируемых растворов и одновременно с ними-
Методы определения аммонийного азота (ГОСТ26716) Определение аммонийного азота по методу Кьельдаля
Метод основан на извлечении аммонийного азота из пробы органического удобрения раствором соляной кислоты концентрации 0,05 моль/дм3 с последующей отгонкой аммиака в раствор борной кислоты и титровании серной кислотой.
Массовую долю аммонийного азота определяют в пробе органического удобрения с исходной влажностью.
После тщательного перемешивания из пробы отбирают не менее чем из 5 точек навеску для анализа. Масса навески должна быть 10 г.
Взвешивание проводят с погрешностью не более 0,1 г.
Ход анализа
Для извлечения аммонийного азота навеску удобрения помещают в колбу вместимостью 500 см" и приливают 200 CMj раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,05 моль/дм\ Колбу помещают на аппарат для встряхивания жидкости и встряхивают в течение 30 мин. Допускается настаивание полученного раствора в течение 12 - 15 ч. Полученный раствор взбалтывают и отфильтровывают через сухой складчатый фильтр в колбу вместимостью 500 см". Содержимое на фильтре промывают 2-3 порциями (по 30 - 50 CMj каждая) раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,05 моль/дм3. Объем полученного в колбе фильтрата доводят до метки той же кислотой.
