Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Содержание NH4 (%) = ——^ '
где а - мг NH4+ по графику, р - разведение (200 /10) ? (100/25). = 80, 100 - пересчет на %, н - навеска навоза.(пример расчета см. с. 153 - 154).
Реактивы.
1.Соляная кислота 0,05 н.
2. Сегнетова соль, 25%-й раствор: 25 г реактива растворить в 75 см3 дистиллированной воды не содержащей аммоний.
3. Реактив Несслера - используется готовый реактив заводского изготовления.
Метод определения общего фосфора (ГОСТ26717)
Для определения массовой доли общего фосфора используют сухой остаток навески после определения массовой доли влаги.
Если определение массовой доли общего фосфора проводят через 12 ч и более после определения массовой доли влаги, остаток навески подсушивают в сушильном шкафу при температуре 100 - 1050C в течение 1 ч. Из сухого остатка после его тщательного перемешивания отбирают навеску для анализа. Масса навески должна быть 1,0 г.
Взвешивание проводят с погрешностью не более 0,001 г.
Минерализацию пробы сухого органического удобрения проводят в присутствии смешанного катализатора или перекиси водорода.
Ход анализа
В химические стаканы или конические колбы вместимостью 100 CMj или бытовые банки в кассетах помещают по 2 смJ анализируемого раствора и растворов сравнения, добавляют по 50 CMj реактива Б, перемешивают и оставляют растворы на 30 мин при комнатной температуре для полного развития окраски. Оптическую плотность растворов измеряют относительно раствора сравнения № 1 на фото-электроколориметре с красным светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 710 нм, используя кюветы толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта для внесения поправки в результат анализа с целью учета содержания примесей фосфора в реактивах.
Пользуясь градуировочным графиком, по результатам определений оптической плотности анализируемых растворов находят массовую долю общего фосфора в процентах.
556
Массовую долю общего фосфора (X) в процентах в сухом удобрении вычисляют по формуле X = Xi-X2, где X1 - массовая доля общего фосфора в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, % на сухой продукт; X2 -массовая доля общего фосфора в контрольном опыте, найденная по градуировочному графику, %.
Проводят пересчет результатов анализа общего фосфора на' продукт с исходной влажностью.
Если результат измерения оптической плотности анализируемого раствора выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, предварительно разбавив минерализат дистиллированной водой. Результат, полученный по графику, умножают на коэффициент Р, показывающий во сколько раз проведено разбавление, который вычисляют по формуле р _ Vi
V ,
где Vi - объем разбавленного раствора, см3; V - объем исходного раствора, взятый для разведения, см3.
Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать следующих значений:
Массовая доля общего , _ ? , _ , _А
, , а, - , до 1,0 от 1,0 до 2.0 от 2,0 до 5.0 более 5.0
фосфора, Уо на сухой продукт
Допускаемые расхождения, % 0,05 0,1 0,2 0.3
Предел возможных значений погрешности определения массовой доли общего
фосфора при доверительной вероятности P = 0,95 составляет, %:
± 0,05 - при массовой доле общего фосфора от 0,2 до 1%:
± 0,1 - от 1 до 2%; ± 0,2 - от 2 до 5%: ± 0.3 - более 5%.
Реактивы
1. Смешанный катализатор.
2. Раствор серной кислоты концентрации 2.5 моль/дм": 600 - 700 CMj дистиллированной воды помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и приливают 140 см" концентрированной серной кислоты. Содержимое колбы при этом разогревается. После охлаждения содержимого колбы объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в холодильнике не более 3 мес.
3. Реактив А: 12,0 г молибденовокислого аммония помещают в мерную колбу вместимостью 250 CMj и приливают дистиллированную воду до метки. 0,29 г сурьмяно-виннокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см' и приливают дистиллированную воду до метки.
После перемешивания и растворения реактивов оба раствора сливают в мерную колбу вместимостью 2000 CMJ И добавляют 1 CMj раствора серной кислоты молярной концентрации 2.5 моль/дм3. После тщательного перемешивания раствора и его охлаждения объем доводят до метки дистиллированной водой. Реактив хранят в склянке из темного стекла в холодильнике не более 3 мес.
4. Реактив Б: 0.53 г аскорбиновой кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 500 CMj и приливают 100 см' реактива А. После растворения
557
аскорбиновой кислоты объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. Раствор готовят и используют в день анализа.
5. Образцовый раствор однозамещенного фосфорнокислого калия: 1,916 г предварительно высушенного до постоянной массы при температуре 105 - 1100C однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм" И доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Полученный раствор тщательно перемешивают. В 1 см3 полученного раствора содержится 1 мг P2O5 и 0,66 мг K2O.
