Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Раствор используют для приготовления растворов сравнения при определении фосфора и калия.
6. Раствор сравнения. В мерные колбы вместимостью 500 см3 помещают 0, 2, 3, 4, 6, 8, 10, 12, 16, 20, 25 см3 образцового раствора. В каждую колбу доливают до половины объема дистиллированную воду, добавляют 15 см3 концентрированной серной кислоты. После охлаждения объем раствора в колбах доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Массовая доля P2O5, составляет в полученных растворах 0; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40; 0,50; 0,60; 0,80; 1,00; 1,25% на сухой продукт. Растворы сравнения хранят в холодильнике не более 3 мес.
Растворы сравнения используют для градуировки фотоэлектроколориметра в день проведения анализа.
Окрашивание растворов сравнения проводят аналогично окрашиванию анализируемых растворов и одновременно с ними.
Метод определения общего калия (ГОСТ 26718)
Для определения массовой доли общего калия используют сухой остаток навески после определения массовой доли влаги.
Если определение массовой доли общего калия проводят через 12 ч и более после определения массовой доли влаги, остаток навески подсушивают в сушильном шкафу при температуре 100 — 1050C в течение 1 ч. Из подсушенного остатка после тщательного перемешивания отбирают навеску для анализа. Масса навески должна быть 1,0 г.
Взвешивание проводят с погрешностью не более 0,001 г.
Ход анализа
В химические стаканы вместимостью 50 CMj помещают анализируемые растворы и растворы сравнения, вводят их в пламенный фотометр и снимают показания прибора.
Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта, для внесения поправки в результат анализа с целью учета содержания примесей калия в реактивах.
Пользуясь градуировочным графиком, по результатам определения оптической плотности анализируемых растворов находят массовую долю общего калия в процентах.
558
Массовую долю общего калия (X) в процентах вычисляют по формуле
X = Xi ? X2
где X1 - массовая доля общего калия в анализируемой пробе найденная по градуировочному графику, % на сухой продукт; X2 - массовая доля общего калия в контрольном опыте, найденная по градуировочному графику, %. Проводят пересчет результата анализа определения массовой доли общего калия на продукт с исходной влажностью.
Если результат измерения оптической плотности анализируемого раствора выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, предварительно разбавив минерализат дистиллированной водой. Результат, полученный по графику, умножают на коэффициент Р, показывающий во сколько раз проведено разбавление, который вычисляют по формуле _ Vi
У >
где V] - объем разбавленного раствора, см3; V - объем исходного раствора, взятый для разведения, см3.
Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать значений:
Массовая доля общего калия, % п , л , , „ , „ - п
, до 0,5 от 0,5 до 1,0 от 1,0 до 3,0 на сухой продукт
Допускаемые расхождения, % 0,03 0,05 0,10
Предел возможных значений погрешности определения массовой доли общего калия при доверительной вероятности P — 0,95 составляет, %: ± 0,03 - при массовой доле общего калия до 0,5%; ± 0,05 - от 0,5 до 1%; ± 0,1 - от 1 до 3%.
Реактивы
1. Смешанный катализатор.
2. Образцовый раствор однозамещенного фосфорнокислого калия.
3. Растворы сравнения. В мерные колбы вместимостью 500 CMj помешают 0, 1,5, 10, 15, 20. 25, 30, 35 см3 образцового раствора. В каждую колбу доливают до половины объема дистиллированную воду, добавляют по 15 CMj концентрированной серной кислоты, после охлаждения содержимого колб объемы растворов доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Массовая доля K2O составляет в полученных растворах соответственно 0; 0,03; 0,16; 0.33: 0,50; 0,66; 0,82; 0,99; 1,16% на сухой продукт. Растворы сравнения хранят в холодильнике не более 3 мес. Растворы сравнения используют для градуировки пламенного фотометра в день проведения анализа. Фотометри-рование растворов сравнения проводят одновременно с анализируемыми растворами.
Минерализация пробы с>-хого органического удобрения в присутствии смешанного катализатора или перекиси водорода.
559
Анализ торфа
Если в лабораторию для анализа доставлен воздушно-сухой торф, его измельчают на мельнице или растирают в ступке и просеивают через сито с отверстиями 0,25 мм; хранят аналитическую пробу в стеклянной банке с пришлифованной пробкой.
Определение кислотности торфа
Принцип определения кислотности торфов тот же, что и при определении кислотности почв, однако соотношение между навеской торфа и раствора экстрагента как правило шире.
Ход анализа
Для определения pH в водной или солевой вытяжке из средней пробы берут 4 г воздушно-сухого торфа (или соответствующее этой навеске количество сырого), помещают в почвенную колбу вместимостью около 500 см3 и заливают 100 см3 дистиллированной воды (при определении водного pH) или 100 см" 1 н. хлористого калия (при определении солевого pH), добавляют туда же несколько капель толуола, закрывают пробкой и взбалтывают на ротаторе до 30 мин или от руки 3 раза по 3 - 5 мин с перерывами в 1 - 2 ч.
