Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Через 15-20 мин, когда материал почернеет и прекратится выделение дыма, перенести чашечки в нагретую муфельную печь. Вести озоление в течение 1,5 - 2 ч при температуре не выше 500°С, так как при более высокой температуре будут потери хлорида калия, хлорида натрия, оксида фосфора и натрия.
Осторожно перенести чашечки в эксикатор, охладить до комнатной температуры и взвесить на аналитических весах.
Повторить прокаливание чашек с навеской в течение 40 - 60 мин, охладить и взвесить. Проводить прокаливание до получения постоянного веса чашки с золой. Обычно это достигается после второго прокаливания. Если вес золы после третьего прокаливания увеличивается, анализ прекращают, ведут расчет на меньшую величину.
Расчёт Зола[%]= ™° ,
где а - вес золы, г; Я - навеска воздушно-сухого материала, взятого для озоления, г, 100- для выражения в процентах.
Вес золы (г) определяется по разности между последним весом чашечки с золой и весом пустой прокалённой чашечки.
Форма записи
Вариант опыта № чашки Вес чашки. Вес чашки с навеской, Навеска,
Г Вес чашки
с ЗОЛОЙ, Г Вес
ЗОЛЫ, Зола, %
Г Г
1 I 2 I 3 Г
) Растворение золы
Для определения качественного состава «сырой золы» её надо растворить.
Ход анализа
Золу в чашечке следует осторожно смочить несколькими каплями дистиллированной воды для избежания потерь. Прилить 5 CMj 20%-ГО раствора HCl и тщательно размешать содержимое чашечки небольшой стеклянной палочкой. Работу вести под тягой.
Прилить 15-20 CMj горячей дистиллированной воды для более полного растворения золы и снижения концентрации раствора перед фильтрованием, Фильтровать раствор по палочке через небольшую воронку с беззольным фильтром в мерную колбу на 100 CMj, промывая чашечку и фильтр несколько раз горячей дистиллированной водой.
356
Охлаждённый раствор довести до метки водой, закрыть пробкой, взболтать.
В полученном растворе определяют содержание калия на пламенном фотометре, кальция и магния комплексонометрически.
Фосфор можно определить фотометрически, если безупречно проведено озоление растительного материала.
Мокрое озоление растительного материала по Гинзбург и определение азота, фосфора, калия из одной навески
В основу метода положены реакции гидролиза и окисления органических веществ растений смесью серной и хлорной кислот в соотношении 10:1 при нагревании. Основным окислителем является хлорная кислота (HClO4).
Безазотистые органические вещества окисляются до воды и углекислоты, высвобождая зольные элементы в виде оксидов. Азотсодержащие органические соединения гидролизуются и в конечном счёте, окисляются до воды и углекислоты, освобождают азот в виде аммиака, который немедленно связывается серной кислотой.
Таким образом, в растворе находятся зольные элементы в виде оксидов и азот в форме сернокислого аммония и аммонийной соли хлорной кислоты.
Метод мокрого озоления исключает потери азота, фосфора и калия в виде их оксидов, так как растительное вещество озоляется при температуре 332°С. Это температура кипения серной кислоты, у хлорной кислоты значительно меньшая температура кипения - 121°С.
Необходимо помнить, что при добавлении избытка хлорной кислоты в процессе озоления происходят значительные потери азота (до 50%).
Ход анализа
Навеску размолотого воздушно-сухого растительного материала 0,2 - 0,5 г, взятую на аналитических весах с точностью до ± 0,0001 г, помещают в колбу Кьельдаля.
Навески в колбах Кьельдаля заливают смесью серной и хлорной кислот в объёме 5,0-10,0 CMj (соотношение 10:1) и тщательно перемешивают круговым вращением колбы, осторожно встряхивая.
Оставляют колбы в лотке на 1,5 - 2 ч (можно на ночь) для первичного озоления растительного материала при комнатной температуре.
После этого колбы устанавливают на нагревательные приборы для дальнейшего озоления и нагревают на слабом огне до образования однородной коричнево-бурой массы.
Температуру озоления повышают до слабого кипения раствора и продолжают озоление до полного его обесцвечивания.
357
Если раствор продолжает оставаться окрашенным в жёлтый или тёмно-бурый цвет, колбы охлаждают, добавляют 2-3 капли хлорной кислоты и продолжают нагревание. Количество хлорной кислоты, добавленное сверх указанной нормы, ускоряет процесс озоления, но приводит к существенным потерям азота в пробе.
Параллельно проводят контрольное озоление исходных реактивов без растительной пробы в аналогичном режиме.
После окончания озоления колбы Кьельдаля охлаждают на воздухе, затем в них приливают 10 см3 дистиллированной воды и после перемешивания содержимого вновь охлаждают, доливают около 60 CMJ горячей дистиллированной воды.
Раствор из колбы Кьельдаля количественно переносят в мерную колбу на 100 см3. При этом колбу Кьельдаля многократно промывают небольшими (около 5 CMj) порциями горячей дистиллированной воды, сливая промывные воды в мерную колбу. После охлаждения объём в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой и после этого, закрыв пробкой, перемешивают.
В растворе определяют общий азот, фосфор и калий по соответствующим методикам.
