Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Отгонную колбу прямо на нагревателе открывают, наклоняют, в левой руке удерживают колбу и пробку холодильника. В колбу по стенке приливают отмеренное количество щёлочи так, чтобы она опустилась вся на дно колбы, и пробку холодильника быстро закрывают. Это вызвано тем, что реакция взаимодействия щёлочи и сульфата аммония начинается и без нагревания, что приводит к потерям аммиака. Горлышко колбы нельзя по всей поверхности заливать щёлочью, так как пробка холодильника выскочит при кипячении.
Закрытую колбу осторожно и тщательно взбалтывают круговыми движениями, при этом в стакан-приёмник проскакивают первоначально пузырьки воздуха. Раствор в колбе сначала становится красного цвета, а затем темнеет, и при нагревании появляется объёмный осадок. Включают нагреватель и холодильник и приступают к отгону аммиака. Через 20 -25 мин после начала отгона опускают стакан-приёмник так, чтобы раствор аммиака из холодильника стекал по стенке стакана. Кипение в отгонной колбе должно быть равномерным и достаточно интенсивным,
360
иначе кислота из стакана будет засасываться в холодильник за счёт перепада внутреннего и наружного давления газов. Если засасывание началось, надо усилить нагрев отгонной колбы и вынуть конец трубки холодильника из раствора кислоты, для этого опустить стакан-приёмник.
Отгон считать законченным, когда содержимое отгонной колбы испарится до 1/3 первоначального объёма. Полноту отгона аммиака проверяют универсальным индикатором, лакмусом или реактивом Несслера, для чего берут несколько капель из холодильника на индикаторную бумагу или в пробирку, куда добавлен реактив Несслера. Он даёт с аммиаком жёлтое окрашивание.
Если в процессе отгона жидкость в приёмнике изменит окраску, необходимо добавить точно фиксированное количество 0,1 н. H2SO4 (20 см3), так как первоначального объёма кислоты не хватило для связывания аммиака.
По окончании отгона носик холодильника споласкивают дистиллированной водой из промывалки в приёмник.
Содержимое приёмника титруют 0,1 н. раствором едкого кали, перемешивая осторожно стеклянной палочкой, до перехода окраски метилового красного в бесцветную, а по реактиву Гроака - от лиловой в светло-зелёную. Здесь интенсивность окраски зависит от количества индикатора.
Количество аммиака находят по разности между количеством кислоты в приёмнике, первоначально прилитой, и количеством кислоты, которая не связалась с аммиаком и оттитрована впоследствии щёлочью.
Расчёт
(aH.K-bH.J -14 100 H ?1000
где: а - объём H2SO4 в приёмнике, CMJ; Н.К - нормальность H2SO4, мгэкв, b - объём щёлочи, израсходованный на титрование, см"; н.щ - нормальность щёлочи, мгэкв; 14 - атомная масса азота; H - навеска, г; 1000 -коэффициент пересчёта мг в г.
Форма записи
Содержание общего азота: N [%]
.3.
№ об- Навеска кислота щелочь масса N, разца а, см3 н.к Ь, см" H-Ui азота, г % 1 0.5043 25 0,1205 19,6 0,1124 14 1,97 Реактивы
1. Серная кислота концентрированная (d = 1,84)
2. 40%-й раствор щёлочи.
3. Селен металлический порошок.
4. 0,1 н. раствор H2SO4, готовится из фиксанала.
5. 0,1 н. раствор NaOH или КОН, готовится из фиксанала.
6. Индикатор Гроака. комбинированный, при pH 5.5 - чёткое изменение фиолетового цвета на зелёный. Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
361
Определение белкового азота
В растительных тканях содержание белков обычно ниже, чем содержание углеводов, тем не менее по значимости белки являются главным компонентом растительных клеток, так же как клеток бактерий и животных.
Молекула белка состоит из одной или нескольких полипептидных цепочек, каждая из которых содержит не менее ста аминокислотных остатков, ковалентно связанных между собой пептидными связями. Белковые молекулы взаимодействуют с водой, с органическими и неорганическими веществами, а также с такими биополимерами, как нуклеиновые кислоты, которые выполняют в растениях множество различных функций: регуляторные, транспортные, защитные. Высокой активностью, специфичностью и лабильностью отличаются ферменты, т.е. белки, которые выполняют функции биологических катализаторов. Запасные белки отличаются большей стабильностью, их энергия в основном реализуется в процессах прорастания семян.
Содержание и свойства белков в различных растительных объектах подчиняются ряду общих закономерностей: так известно, что содержание белка в зерне увеличивается с повышением температуры й снижением относительной влажности воздуха, т.е. в районах юго-востока содержание белка всегда выше, чем в аналогичных видах и сортах растений, выращенных в условиях северо-западных регионов. Содержание белка обычно отрицательно коррелирует с продуктивностью растений за счет явления «ростового разбавления», если дополнительно в почву не вносят азотные удобрения. Такие агротехнические приемы, как орошение, связанное с интенсивным синтезом биомассы, приводят к некоторому снижению белка в зерне.
Увеличение содержания белка связано в основном с применением определенных доз азотных удобрений в сочетании с фосфорными и калийными, а для зернобобовых культур - с внесением молибдена и известкованием почвы. Фосфорные удобрения положительно влияют на синтез белка в вегетативных органах. Влияние агротехнических приемов на синтез белка часто превышает разницу в содержании белка, которая проявляется за счет видовых и сортовых различий.
