Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
353
Если образцы объёмны, то надземную часть растений: листья, стебли, цветы, черешки, корзинки и т.д. - непосредственно перед фиксацией измельчают ножом или ножницами и быстро закрывают в пакеты.
Если в образцах предполагается определение только набора химических элементов, их можно не фиксировать, а высушить при комнатной температуре. Однако высушивание растительного материала лучше провести в термостате при температуре 40 - 600C так как при комнатной температуре возможно загнивание массы и загрязнения пылевыми частицами из атмосферы.
Не подвергают температурной фиксации образцы зерна и семян, но высушивают их при температуре не выше 30°С.
Лиофилизация растительного материала (высушивание путём возгонки) основана на испарении льда, минуя жидкую фазу. Высушивание материала при лиофилизации проводится следующим образом: отобранный растительный материал замораживают до твёрдого состояния, заливая образец жидким азотом. Затем образец помещают в лиофили-затор где при низкой температуре и в условиях вакуума происходит высушивание. При этом влага поглощается специальным осушителем (реактивом), в качестве которого используется силикагель, хлористый кальций и т.д. Лиофильная сушка подавляет ферментативные процессы, но сами ферменты сохраняются.
Размол растительных образцов и их хранение
Размол растений проводят в воздушно-сухом состоянии. Скорость размола увеличивается, если образцы предварительно подсушиваются в термостате. Отсутствие в них гигроскопической влаги определяется визуально: хрупкие, легко разламывающиеся в руках стебли и листья -наиболее пригодный материал для размола. Образцы для размола можно предварительно измельчить ножницами. Для размола объёмных образцов, весом более 30 г используют лабораторные мельницы ПРП-1, для размола небольших проб используют бытовые кофемолки типа «Пируэт». При очень малых количествах растительные пробы можно измельчить в фарфоровой ступке с последующим пропусканием материала через сито.
Измельчённый материал просеивается через сито. Диаметр отверстий зависит от специфики анализа: от 1 мм до 0,25 мм. Если в анализе не оговаривается особо тонина помола материала, берут сито 1 мм. Часть материала, не прошедшая через сито, повторно измельчается на мельнице или в ступке. «Отброс» растительного материала не допускается, так как это изменяет состав средней пробы. Например, при размоле зерна на сите остаются отруби, которые с трудом измельчаются и не проходят через сито с первого просеивания. «Отброс» отрубей приводит к грубым
354
ошибкам при анализе, в результате анализируется мука грубого помола (в основном эндосперм), а не целое зерно.
После размола каждого образца рабочие органы мельницы и рабочую емкость тщательно очищают ёршиком и сухой хлопчатобумажной тканью. Только после этого приступают к размолу следующего образца.
При большом объёме размолотых образцов можно снизить объём, перейдя от средней лабораторной пробы к средней аналитической, вес последней составляет 10 - 50 г, а для зерна не менее 100 г. Отбор производится методом квартования. Лабораторная проба равномерно распределяется на бумаге или стекле в виде круга или квадрата. Шпателем делится на мелкие квадратики (2 - 3 см) или сегменты. Материал из несмежных квадратиков отбирается в аналитическую пробу.
Определение в растениях «сырой» золы
Сухое вещество растений содержит в себе как органические, так и минеральные соединения. Последние остаются после сжигания органического вещества в виде «сырой» золы и составляют в среднем от 5 до 15% сухого вещества растений. «Сырой» золу называют потому, что в ней, помимо зольных элементов растений, содержатся некоторые примеси - углистые частицы, песчинки, плохо смытая почва.
Количество золы и её состав зависят от вида, органа, возраста растений, почвенно-климатических условий, применяемых форм и доз минеральных удобрений и других факторов.
Для определения в растениях «сырой» золы используют метод сухого озоления растительного материала.
Метод основан на сжигании органического вещества при высокой температуре в муфельной печи. Метод прост и может использоваться во всех лабораториях. В полученной этим путём золе можно определить те элементы, которые не теряются вследствие образования легколетучих соединений при температуре 500-600°С. К ним относятся калий, кальций, магний, алюминий, марганец и т.д. Можно проводить озоление как сухих, так и свежих растений.
Ход анализа
Фарфоровые чашечки объёмом 25-50 CMJ В течение 2-3 ч прокалить в муфельной печи при температуре 500-600°С, доведя до постоянного веса. Взвешивать на аналитических весах с точностью до ± 0,0002 г. Поместить в эксикатор.
На аналитических весах с такой же точностью взять 1 г воздушно-сухого растительного материала. Навеску в чашечке укладывать рыхло для свободного доступа кислорода. Во время озоления содержимое чашечки не перемешивают.
355
Первоначальное озоление растительного материала ведут при доступе воздуха на электроплитке или газовой горелке. Нагревание слабое, обугливание осуществляется без возгорания и покраснения пробы. Если наблюдается покраснение, чашку снимают и возгорание прекращают, накрывая пробу часовым стеклом.
