Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Результат измерения находят по калибровочному графику, для построения которого в градуированные пробирки вместимостью 10 мл, снабженные притертыми пробками, помещают 0; 0,1; 0,2; ...
0,7 мл стандартного раствора нефтепродукта Кя 2, разбавляют каждый раствор до 2 мл ацетоном и продолжают, как указано в «Ходе определения».
* Если сточная вода содержит только бензин, отдувку можно проводить
1 ч.
305
Расчет. Содержание летучих нефтепродуктов (х{) в мг/л нахо* дят по формуле
aVx • 1000 Xl = ~2V-
где а — содержание летучих нефтепродуктов, найденное по калибровочному графику, мг; Vi — общий объем элюата, мл; V — объем пробы, взятой для анализа,
9.17.2. Гравиметрический метод
Для определения борут остаток в колбе после отдувки из нее и определения летучих нефтепродуктов (см. разд. 9.17.1.1) или аликвотную часть этого остатка. Если сточная вода летучих нефтепродуктов не содержит (например, вода, прошедшая через биохимическую очистку в аэротенке) или если относительное содержание летучих нефтепродуктов в ней очень мало по сравнению с содержанием основной массы нефтепродуктов, то анализируют непосредственно отобранную пробу сточной воды.
Основным преимуществом гравиметрического метода является то, что не требуется применения каких-либо сравнительных стандартных растворов и, следовательно, получаются точные результаты независимо от качественного состава нефтепродуктов в анализируемой пробе. Для повышения точности определения при очень малом содержании нефтепродуктов в сточной воде можно брать любой, достаточно большой, объем анализируемой пробы.
9.17.2.1. Определение нефтепродуктов при концентрации их выше 0,3 мг/л
Сущность метода. Углеводороды вместе со< многими другими органическими веществами извлекают одним из перечисленных ниже неполярных растворителей. Экстракт пропускают через колонку с сорбентом (активным оксидом алюминия или силикаге-лем), который сорбирует все полярные вещества. Элюат испаряют, при этом растворитель улетучивается, остаток (неполярные и очень малополярные вещества, т. е. «нефтепродукты») взвешивают.
При выборе наиболее подходящего неполярного растворителя надо учитывать следующее. Если анализируемая сточная вода прозрачна, то можно применять все перечисленные в начале этого раздела растворители. Наиболее удобен в работе гексан. Если сточная вода мутная вследствие присутствия в ней твердых частиц, возможно содержащих смолистые вещества, лучше применять тет-рахлорид углерода. В сравнительно редких случаях анализа очень грязных мутных вод, содержащих большие количества смол и ас-фальтенов, рекомендуется экстракцию проводить хлороформом, а затем удалять хлороформ испарением и остаток растворять вгек-, сане или ССЦ*. По-видимому, наилучшим растворителем является
* Подробности см. в руководстве Лурье Ю. Ю. и Рыбникова А. И. Хими-s ческий анализ производственных сточных вод. M., Химия, 1974, с. 292.
306
один из фреонов 1,1,2-трихлор-1,2,2-трифторэтан, так как он при большой плотности (1,5 г/см3) имеет очень низкую температуру кипения (47,7°С). К сожалению, он пока еще малодоступен.
Аппаратура и реактивы
Колонка с сорбентом. В качестве колонки используют трубку длиной 10 см и диаметром 1 см с впаянной в нее дырчатой стеклянной пластинкой, нижний конец трубки оттянут до диаметра 1 мм. В колонку помещают слой (1 см) стеклянной ваты, слон (2—3 см) сорбента (этого количества достаточно для поглощения 50—100 мг полярных соединений) и снова тонкий слой стеклянной ваты.
Сорбент. Применяют один из следующих сорбентов.
Оксид алюминия для хроматографии, II степени активности (содержащий 3% H2O). Продажный препарат этой марки обычно достаточно чист, но вследствие большой его гигроскопичности межет содержать избыточную воду. Его надо перед применением прокалить 4 ч при 600 °С. Другие препараты могут быть сильно загрязненными. Их надо после измельчения до частиц размером ОД мм обработать в аппарате Сокслета тетрахлоридом углерода 6—8 ч, а потом после испарения из него CCl4 смочить дистиллированной водой, перемешать и прокалить 4 ч при 600 °С.
Силикагель марки КСК, размолотый и просеянный через сито с диаметром отверстий от 0,10 до 0,07 мм и предварительно просушенный 24 ч при 12O0C При сомнении в его чистоте (загрязнение железом) его надо очистить кипячением в разбавленной (1:1) соляной кислоте, промыть дистиллированной водой до удаления хлорид-ионов, высушить и прокалить 24 ч при 120 °С.
Неполярные растворители-экстрагенты. Применяют один из следующих растворителей.
Гексан хч (т. кип. 68,8°С, плотность 0,66 г/см3).
Тетрахлорид углерода хч (т. кип. 76,7 °С, плотность 1,59 г/см3). Пентан хч (т. кип. 36,07 °С, плотность 0,63 г/см3).
Петро лейный эфир хч (т. кип. 40—70 °С, плотность 0,63—0,67 г/см3).
Несмотря на марку хч, эти растворители часто оказываются недостаточно чистыми для данного определения, поэтому их рекомендуется пропустить через колонку с активным оксидом алюминия, предварительно высушив прокаленным сульфатом натрия.
Сульфат натрия безводный хч. Перед применением прокаливают и охлаждают в эксикаторе.
