Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Лурье Ю.Ю. -> "Аналитическая химия промышленных сточных вод" -> 149

Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.

Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод — M.: Химия, 1984. — 448 c.
Скачать (прямая ссылка): analhimpromstokvod1984.pdf
Предыдущая << 1 .. 143 144 145 146 147 148 < 149 > 150 151 152 153 154 155 .. 212 >> Следующая

Ниже приведены три метода определения (гравиметрический. ИК-спектрометрический и газохроматографический), дающие при правильном соблюдении всех условии одинаково точные результаты и поэтому принятые в качестве арбитражных, и два менее точных метода, требующих периодической сверки получаемых результатов с результатами определения арбитражными методами и введения соответствующей поправки. В разд. 9.17.5 приводится метод определения нефтяных смол и асфальтенов, обычно сопутствующих нефтяным углеводородам («Нефтепродуктам») .
Поскольку нефтепродукты сорбируются на стенках сосуда, содержащего анализируемую воду, для их определения следует отбирать в отдельный сосуд специально для этого предназначенную пробу, использовать ее целиком и при проведении экстракции обмывать стенки этого сосуда порцией экстрагента; присоединяя ее потом к основной массе экстракта.
303
9.17.1. Турбидиметрический метод определения летучих нефтепродуктов *
Летучими нефтепродуктами названы углеводороды, отдуваемые воздухом при комнатной температуре. Их отделение и определение требуется в качестве предварительной операции в тех случаях, когда их содержание достаточно велико и основную массу нефтепродуктов определяют гравиметрическим методом или методом газожидкостной хроматографии. При анализе сточных вод, прошедших биохимическую очистку в биотенках, очистка флотацией, или любым другим методом с продувкой воздуха не требуется. Не требуется отделения летучих нефтепродуктов и 'в гех случаях, когда определение заканчивают методом ИК-спектромет-р и и.
Сущность метода. Отдувку проводят очищенным воздухом, летучие нефтепродукты сорбируют активным углем, затем десор-бируют с угля ацетоном, смешивают с водным раствором желатина и турбидиметрический методом измеряют оптическую плотность образующейся эмульсии. Метод предусматривает возможность последовательной отдувки летучих нефтепродуктов из нескольких порций анализируемой воды на одну колонку с углем, что дает возможность определения летучих нефтепродуктов при очень малом их содержании в пробе.
Мешающие вещества. Другие вещества, улетучивающиеся при комнатной температуре и сорбируемые углем (летучие кислоты, фенолы и др.) в предполагаемых концентрациях, растворяясь в воде, не образуют эмульсий с желатином.
Аппаратура и реактивы
Прибор для отдувки летучих нефтепродуктов (рис. 12). ґ'іетон чда.
Уксусная кислота, ледяная.
Желатин, фотографический, 1%-ный водный раствор.
Активный уголь, например, марки БАУ, зернение 0,5—1,0 мм.
Нефтепродукт для построения калибровочного графика: фракция керосина перегоняющаяся при температурах ниже 175 °С.
Стандартный раствор № 1. Растворяют 500 мг нефтепродукта в 50 мл ацетона; 1 мл полученного раствора содержит 10 мг нефтепродукта.
Стандартный раствор № 2. Разбавляют раствор К 1 в 5 раз ацетоном; 1 мл полученного раствора содержит 2 мг нефтепродукта.
Подготовка активного угля и приготовление сороционнсн колонки. Активный уголь обрабатывают 1 ч в приборе Сокслета диэтиловым эфиром, высушивают сначала на воздухе, потом 5—6 ч при 220 0C После этого уголь дробят її отбирают фракцию 0,5—1,0 мм.
* Панова В. А., Лурье Ю. Ю., Чу чаліша Af. П., Баринова М. Я. — В кн.: Экспресс-информация «Охрана окружающей среды и очистка промышленных выбросов». M., НИИТЭХИМ, 1978, Kt 11.
** В тех очень редких случаях, когда анализируемая вода содержит преимущественно бензин (например, сточная вода предприятий, в которых бензином извлекаются жиры из семян), в качестве стандартного нефтепродукта следует применять бензин, лучше всего тот нефтепродукт, который используют на предприятии,
,804
Рис. 12. Прибор для отдузки летучих нефтепродуктов:
/—•склянка Дрекселя; 2 — фильтрующая пластинка; 3 — колонка с активным углем для сорбции; 4 — колонка с углем; 5 — склянка Тищенко.
В небольшую стеклянную трубку, длиной 10 см и диаметром 1 см, снабженную краном и стеклянной дырчатой пластинкой на дне, помещают стеклянную вату слоем 1 см, всыпают 1,5 г подготовленного активного угля и покрывают тонким слоем стеклянной ваты. После этого сорбент осторожно уплотняют стеклянной палочкой.
Ход определения. Собирают прибор, как показано на рис. 12. Сточную воду в объеме 500—1000 мл, содержащую 1—20 мг летучих нефтепродуктов, помещают в склянку Дрекселя и пропускают 2 ч воздух через фильтр при комнатной температуре *. (При очень малых концентрациях летучих нефтепродуктов виробе отдувку повторяют, если надо, несколько раз, взяв новые порции сточной воды по 1 л и продувая каждый раз в ту же колонку с активным углем. Водоструйный насос протягивает воздух через воду и колонку с углем со скоростью 2—3 пузырька в 1 с, нефтепродукты поглощаются активным углем. Для каждого определения следует брать свежую порцию угля.
Затем разбирают прибор и десорбируют нефтепродукты с угля ацетоном. Сначала вливают в колонку 5 мл ацетона, дают ему пропитать уголь, потом пропускают ацетон через уголь порциями по 2 мл (всего 5—6 порций), собирая элюат в градуированную пробирку, снабженную притертой пробкой. Каждую порцию ацетона оставляют на угле 5—10 мин, закрывая в это время колонку притертой пробкой. В пробирку с элюатом вставляют притертую пробку, перемешивают, отбирают аликвотную часть 2 мл и переносят ее в другую такую же пробирку. Затем медленно, всегда с одинаковой скоростью, вливают по стенке пробирки 8 мл раствора желатина, закрывают пробкой и перемешивают, переворачивая пробирку. Оптическую плотность образовавшейся эмульсии измеряют в фотометре, пользуясь кюветой с расстоянием между стенками 1 см. Измерение проводят по отношению к холостой пробе (2 мл ацетона плюс 8 мл раствора желатина) при /. = 508 нм.
Предыдущая << 1 .. 143 144 145 146 147 148 < 149 > 150 151 152 153 154 155 .. 212 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed