Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Ход определения. Остаток после отдувки летучих нефтепродуктов, а в тех случаях, когда это возможно (см. выше), непосредственно отобранную пробу сточной воды объемом 100—3000 мл (в зависимости от предполагаемого содержания нефтепродуктов) вносят в делительную воронку подходящей вместимости, прибавляют соляную кислоту плотностью 1,19 г/см3 до значения pH < 5, приливают 20 мл растворителя-экстрагепта п сильно встряхивают несколько минут. Затем дают постоять до разделения слоев, переносят слой растворителя в колбу, снабженную притертой пробкой, а водный слой в воронке (или, если надо, перенося его в другую делительную воронку) обрабатывают второй порцией экстрагента 20 мл и полученный экстракт присоединяют к первому экстракту. Двух экстракций обычно бывает достаточно. (Если для экстракции была взята порция пробы 3 л, то лучше, разделив ее на три части, проводить экстракцию из каждого литра пробы отдельно и все экстракты соединять.)
Соединенные экстракты высушивают, всыпая в них около 1 г прокаленного сульфата натрия и, присоединив колбу к холодиль-
307
нику, отгоняют растворитель до тех пор, пока в колбе не останется лишь несколько миллилитров жидкости. Остаток переливают в колонку с сорбентом, под которую подставляют маленькую сухую колбу. Пропускают через колонку небольшими порциями чистый растворитель (всего 40—45 мл), обмывая им предварительно стенки колбы, где был экстракт, и собирая элюат в подставленную под колонку колбу. Уровень жидкости в колонке до прибавления последней порции растворителя не должен опускаться ниже верхней границы слоя сорбента.
Взвесив вместе с крышкой маленький бюкс, помешают его, сняв крышку, в вытяжной шкаф на расстоянии 25—35 см от комнатного вентилятора, вливают в бюкс на три четверти полученный раствор нефтепродуктов в органическом растворителе и включают вентилятор. По мере испарения растворителя подливают в бюкс раствор до тех пор, пока он не будет таким способом перенесен полностью. Обмывают стенки колбы небольшой порцией растворителя и переносят ее в тот же бюкс. Когда в бюксе останется примерно 0,5 мл раствора, испарение продолжают без вентилятора, взвешивая бюкс каждые 2 мин. Перед каждым взвешиванием бюкс закрывают крышкой и после взвешивания вновь снимают крышку для дальнейшего испарения. Когда масса бюкса перестанет изменяться, испарение и взвешивание заканчивают.
Расчет. Содержание основной массы нефтепродуктов (малолетучих) в мг/л (х2) находят по формуле
(mi — тг) 1000
*2--у-
где nil — масса бюкса с остатком после удаления экстрагента, мг; пг2 — масса пустого бюкса, мг; V — объем пробы, взятой для определения, мл.
Суммарное содержание летучих и нелетучих нефтепродуктов равно Х\ + Хг-
9.17.2.2. Определение нефтепродуктов при концентрации их ниже 0,3 мг/л *
В этом случае объем взятой для анализа пробы 3—3,5 л недостаточен для получения надежных результатов, а непосредственно экстрагировать нефтепродукты из еще больших объемов воды, применяя обычную экстракционную аппаратуру, нецелесообразно. Выделить нефтепродукты можно одним из следующих способов.
1. Экстрагировать нефтепродукты из 10—20 л анализируемой воды, применяя один из описанных в литературе** приборов для непрерывной (в потоке) жидко-жидкостной экстракции. Высокие значения коэффициентов распределения углеводородов между ор-
* Описанные ниже методы могут быть использованы и для определения нефтепродуктов при более высоких их концентрациях, если экстракция из большого объема жидкости (3—3,5 л) почему-либо нежелательна.
** См., например, Kahn L., Wayman С. Я, —Anal. Chem., 1964, v, 36, p. 1340—1344.
308
ганическими растворителями и водой позволяют пропускать воду через подобный прибор с достаточно большой скоростью.
2. Пропустить такой же объем анализируемой воды через сорбент, извлекающий из воды нефтепродукты (активный уголь, специальный сорбент типа экаперль, перлит, полисорб 40/100 и т. п.), провести десорбцию тетрахлоридом углерода и обработать полученный экстракт, как указано в разд. 9.17.2.1.
Ход адсорбции — десорбции при использовании в качестве сорбента активного угля. Уголь должен быть предварительно освобожден от веществ, извлекаемых тетрахлоридом углерода. Для этого его обрабатывают 24 ч в приборе Сокслета, завернув в фильтровальную бумагу, затем извлекают из прибора, высушивают на воздухе и прокаливают при температуре темно-красного каления. В бюретку высотой 25 см и диаметром около 1 см насыпают около 1,5 г активного угля (слоем 12—13 см) и пропускают через эту колонку 10—20 л анализируемой воды со скоростью 0,4 л/ч (около 7 мл/мин). Затем извлекают уголь из бюретки, переносят на часовое стекло, размещая топким слоем, и дают ему высохнуть на воздухе до постоянной Массы, после чего переносят в гильзу прибора Сокслета и проводят экстракцию 24 ч. Экстракт обрабатывают так, как описано в разд. 9.17.2.1.
9.17.3. Метод газожидкостной хроматографии*
Метод дает возможность определять не только общее содержание нефтепродуктов в пробе, но и распределение в них углеводородов по температурам кипения и числу атомов в молекуле.
