Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Лурье Ю.Ю. -> "Аналитическая химия промышленных сточных вод" -> 148

Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.

Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод — M.: Химия, 1984. — 448 c.
Скачать (прямая ссылка): analhimpromstokvod1984.pdf
Предыдущая << 1 .. 142 143 144 145 146 147 < 148 > 149 150 151 152 153 154 .. 212 >> Следующая

Реактивы
Аммиак, 25%-ный раствор.
Серная кислота плотностью 1,84 г/см3.
Магний металлический (в виде ленты).
Соляная кислота плотностью 1,19 г/см3.
Хромотроповая кислота, 10%-пый раствор — см. разд. 9.28.
Ход определения. Отбирают такое количество анализируемой сточной воды, чтобы в ней содержалось от 0,2 до 7,5 мг муравьиной кислоты. Пробу разбавляют, если надо, до 200 мл, прибавляют раствор аммиака (2 мл на каждые 10 мкг присутствующего в растворе формальдегида) и дают постоять при комнатной температуре 30 мин. Затем подкисляют раствор серной кислотой, прибавив избыток ее 10 мл, и отгоняют 2/3 объема жидкости. Приливают по охлаждении колбы 100 мл воды и повторяют отгонку, собирая еще 100 мл отгона. Оба отгона переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл и объем доводят водой до метки.
Переносят 1 мл полученного раствора в пробирку, опускают в нее ленту магния (около 100 мг). Пробирку погружают в ледяную ванну. Затем вводят в пробирку 1 каплю соляной кислоты, через 1—3 мин прибавляют вторую каплю той же кислоты и так продолжают до введения 10 капель (0,5 мл). К полученному раствору прибавляют хромотроповую и серную кислоты и определяют содержание формальдегида фотометрическим методом, как описано в разд. 9.28.1. Следует только учесть, что в растворе образуется белый осадок магниевой соли хромотроповой кислоты, который надо отцентрифугировать перед перенесением прозрачного раствора в кювету фотометра.
Калибровочный график строят по стандартным растворам, содержащим от 0,8 до 30 мг/л муравьиной кислоты, отбирая по 1 мл каждого раствора и проводя восстановление магнием и колориметрическое определение полученного формальдегида, как описано выше.
9.16. НЕЙТРАЛЬНЫЕ ЛЕТУЧИЕ СОЕДИНЕНИЯ (СПИРТЫ, АЛЬДЕГИДЫ, КЕТОНЫ И ДР.)
9.16.1. Газохроматографический метод
Сущность метода. Метод предполагает предварительное выделение из сточной воды органических веществ и их разделение по схеме, приведенной в разд. 9.1.2.
301
После выделения группы нейтральных летучих соединений '(группа D3 по схеме 2) концентрируют раствор вымораживанием и из полученного раствора (S13, объем его измеряют) до обработки его эфиром отбирают микрошприцем порцию для введения в хроматограф.
Аппаратура и реактивы
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Самописец КСП-4 (или любой другой) со шкалой, имеющей длину не менее 25 см и время пробега пера не более 1 с по всей шкале.
Хроматографическая колонка из нержавеющей стали с внутренним диаметром 3 мм, длиной 1 м, заполненная порапаком Q или полисорбом-1.
Микрошприц вместимостью 10 мкл.
Спирты, альдегиды, кетоны. Набор веществ для идентификации и построения калибровочных графиков.
Подготовка колонки. Колонку заполняют сорбентом, концы колонки закрывают стеклянным волокном. Колонку устанавливают в хроматограф и, не присоединяя к детектору, нагревают 6—8 ч при 180 °С, пропуская газ-носитель до получения устойчивой нулевой линии.
Условия работы хроматографа. Газ-носитель — азот, температура испарения 23O0C1 температура колонки 150 °С, скорость газа-носителя 35 мл/мин, скорость водорода 30 мл/мин, скорость воздуха 300 мл/мин.
Ход определения. В испаритель хроматографа вводят микрошприцем 5—8 мкл раствора нейтральных летучих с паром соединений (группа D3), полученного непосредственно по схеме (см. разд. 9.1.2) или после концентрирования вымораживанием '(раствор S13) и проводят хроматографическое разделение в указанных выше условиях.
Идентификацию пиков на хроматограмме проводят по набору .чистых органических соединений.
Для каждого вещества строят калибровочный график в координатах площадь пика — масса вещества (в мг).
Расчет. Содержание каждого вещества х (в мг/л) вычисляют по формуле
_ mV г- 1000 Х~ V1V
где m — масса вещества, найденная по калибровочному графику, мг; V2 — объем раствора нейтральных летучих соединений, мкл; Vi — порция этого раствора, введенная микрошприцем в хроматограф, мкл; V — объем пробы, взятой для анализа, мл.
9.17. НЕФТЕПРОДУКТЫ
Согласно определению, принятому Комиссией по унификации методов анализа'природных и сточных вод стран — членов СЭВ (1968), а также Международным симпозиумом в Гааге (1968) за «нефтепродукты» при анализе вод следует принимать сумму неполярных и малополярных соединений, растворимых в гексане,
302
т. е. по существу сумму углеводородов (алифатических, алицикли-ческих, ароматических).
Существующие нормы предельно допустимой концентрации нефтепродуктов в воде водоемов (0,3—0,05 мг/л) были введены в результате исследований растворов различных нефтепродуктов и сырой нефти в воде и, следовательно, относятся именно к тем веществам, которые охватываются указанным определением «Нефтепродуктов». Отсюда следует, что при определении нефтепродуктов в водах следует устранить мешающее влияние всех веществ других классов. Применение методов анализа, в которых за «нефтепродукты» принимают суммарное содержание всех органических веществ, извлекаемых каким бы то ни было растворителем, недопустимо.
Для отделения от нефтепродуктов полярных органических веществ используют специальные сорбенты, через слой которых пропускают раствор выделенных из анализируемой пробы органических веществ в неполярном растворителе. Такими сорбентами могут быть оксид алюминия II степени активности (содержащий 3% H2O), силикагель и так называемый «флоризил» (силикат магния, специально подготовленный для этой цели). В качестве неполярных растворителей применяют различные вещества: гексан, пентан, петролейный эфир, тетрахлорид углерода, фреон (1,1,2-три-хлор-1,2,2-трифторэтан) в зависимости от выбранного метода анализа и от характера и степени загрязнения анализируемой воды (об этом подробнее при описании методов анализа). Хлороформ — соединение полярное (дипольный момент равен 1,06 дебая); если его иногда применяют для экстракции органических веществ из пробы, то потом его отгоняют и остаток растворяют в неполярном растворителе.
Предыдущая << 1 .. 142 143 144 145 146 147 < 148 > 149 150 151 152 153 154 .. 212 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed