Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
7* Шкробот Э. П. и др.— Зав. лаб„ 1966, т. 32, с. 18.
8* Ермоленко Л. В. и dp. —Труды Института ВОДГЕО, M., 1981.
26
2.1.5. Определение ртути беспламенным методом
Метод основан на том, что под действием сильного восстановителя [хлорида олова (II), гидразина и др.] ртуть может быть восстановлена в растворе до элементного состояния. Ее можно затем выдуть воздухом и измерить атомную абсорбцию в газообразном состоянии при обычной температуре. Измерение проводят при X = 253,7 нм в специальном приборе. Чувствительность метода велика — от 0,2 до 10 мкг/л. Метод применяют при анализе природных вод *.
2.1.6. Определение мышьяка и селена превращением их в AsHa и H2Se измерением атомной абсорбции в водородно-аргоновом пламени при j\,= 193,7 и 196,0 нм соответственно
проведения анализа требуется специальная аппаратура, метод пока не нашел широкого применения.
2.2. ПЛАМЕННО-ЭМИССИОННАЯ СПЕКТРОМЕТРИЯ (ПЛАМЕННАЯ ФОТОМЕТРИЯ, ФОТОМЕТРИЯ ПЛАМЕНИ)
Методы анализа в атомно-эмиссионной спектрометрии различаются главным образом по способу возбуждения атомов. Різ существующих методов возбуждения (дуговой, искровой, пламенный) последний в анализе вод применяют чаще других **. Температура пламени относительно низка, и метод применяют преимущественно для определения легко возбуждаемых атомов — лития, натрия, калия и стронция.
Сущность метода. Исследуемый раствор вводят в виде аэрозоля в пламя горелки, работающей на смеси газов (воздушно-пропано-вой, воздушно-ацетиленовой). Давление воздуха и горючего газа поддерживается постоянным. В пламени атомы металлов возбуждаются и, переходя обратно из возбужденного в нормальное состояние, излучают свет определенных длин волн. Из спектра эмиссии монохроматором (в простых приборах светофильтрами) выделяются характерные для определяемых металлов линии. Для определения натрия Х=589 нм, калия Л=768 нм, лития %=67\ нм, стронция К = 460,7 нм. По интенсивности этих линий судят о концентрации определяемых элементов в пробе, для чего строят калибровочные графики по стандартным растворам солей этих
с KQi* См' ВиткУн P- А., Полуэктое Н. С, Зелюкова Ю. В.—ЖАХ, 1974, т. 29, хич 94; ВиткУн р- А- и др.—Зав. лаб., 1975, т. 41, с. 6; Руководство по . ическому анализу поверхностных вод суши/Под ред. А. Д. Семенова. Л., идР°метеоиздат, 1977, с. 258. в ппи однако, раздел «Спектрографическое определение тяжелых металлов
Рукояпп Ых В0Аах>>- в кн- Катаневский Н. #., Морозов В. Д., Еременко В. Я. — "ьодство по химическому анализу вод суши. Л., 1977, с. 228. .
27
металлов. Чувствительность определения очень высока (менее 0,1 мг/л); относительная ошибка метода мала.
Имеются специальные пламенные спектрофотометры (в СССР — установки, собранные на основе спектрофотометра СФ-4).
Мешающие вещества. Определению мешает кальций, если отношение Ca : Na или Ca : К превышает 10. Кроме того, определению калия мешает натрий при отношении Na : К ^ 5 и, наоборот, определению натрия мешает калий, если отношение К : Na ^ 5. Для преодоления мешающих влияний имеется несколько способов: 1) содержание мешающего элемента (К при определении Na, Na при определении К, Ca при определении щелочных металлов) находят раньше, чем содержание определяемого элемента, и соответствующие количества мешающих элементов вводят в стандартные растворы при построении калибровочных графиков; 2) в анализируемую пробу вводят спектроскоп пический буферный раствор [50 г CsCl и 250 г (AI (NO3) з •SH2O в 1 л] в количестве 5 мл на 50 мл анализируемого или стандартного раствора; 3) для устранения мешающего влияния Ca, Ba и Sr при определении щелочных металлов вводят по 5 мл смеси растворов Na2SO4 (5 г/л) и Na2CO3 (10 г/л) на 50 мл; 4) можно ввести в анализируемый раствор известное количество определяемого иона и определить эмиссию раствора с этой добавкой. Тогда, если было введено а миллиграммов этого иона и эмиссии анализируемого раствора без добавки и с нею соответственно равны Ix и 1х+а, то содержание определяемого металла в пробе (х) будет;
х,._ ' а!*
Ix + а 1X
Мешают также многие органические вещества, которые при высоких температурах закупоривают распылитель. При значительном содержании органических веществ в пробе проводят предварительную обработку, описанную в разд. 6.1.1.
Реактивы
Основные стандартные растворы.
Хлорида натрия. Растворяют 2,542) г высушенного при 105"C NaCl хч в дистиллированной воде и разбавляют водой до 1000 мл; 1,00 мл этого раствора содержит 1,00 ыг натрия.
Хлорида калия. Растворяют 1,9068 г KCl хч, высушенного при 105 0C в дистиллированной воде и разбавляют водой до 1000 мл; 1,00 мл этого раствора содержит 1,00 мг калия.
Хлорида лития. Растворяют 6,1077 г LiCl хч, высушенного при 105°С, в дистиллированной воде и разбавляют водой до 1000 мл; 1,00 мл этого раствора содержит 1,00 мг лития. Взвешивать соль после высушивания надо быстро, так как соль очень гигроскопична.
Хлорида стронция. Растворяют 3,0429 г SrCI2-OH2O хч (лучше спектрально-чистого) в дистиллированной воде и разбавляют водой до 1000 мл.
