Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Лурье Ю.Ю. -> "Аналитическая химия промышленных сточных вод" -> 15

Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.

Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод — M.: Химия, 1984. — 448 c.
Скачать (прямая ссылка): analhimpromstokvod1984.pdf
Предыдущая << 1 .. 9 10 11 12 13 14 < 15 > 16 17 18 19 20 21 .. 212 >> Следующая

Можно использовать карбонат стронция. В коническую колбу вместимостью 500 мл помещают 1,6849 г SrCO3. Через воронку небольшими порциями вливают разбавленную (1:1) HCl, пока вся соль не растворится. Затем вливают 200 мл дистиллированной воды и кипятят несколько минут до удаления CO2.
28
Охлаждают, прибавляют несколько капель индикатора метилового красного и ,,^ііливают по каплям 3 и. раствор NH4OH или разбавленную (1 : 1) HCl до изменения окраски индикатора, после чего количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 мл и разбавляют дистиллированной водой до метки. В 1,00 мл полученного тем или иным способом раствора содержится I1OO мг стронция.
Рабочие стандартные растворы. Приготовляют рабочие стандартные растворы с концентрациями 10, 20, 30, 40, 50 мг/л из основных стандартных растворов.
Ход определения. Сначала подготовляют прибор к работе. Для этого регулируют ток воздуха и газа так, чтобы пламя было достаточно большим, спокойным и почти бесцветным. Средний участок пламени должен быть на уровне щели. Потом погружают открытый конец капиллярной трубки в стакан с дистиллированной водой и устанавливают показания прибора на нуль. (В отношении дальнейших подробностей предварительной подготовки прибора следует руководствоваться прилагаемыми к прибору указаниями; они различаются для разных приборов.)
Подставляя вместо стакана с дистиллированной водой стаканы с рабочими стандартными растворами солей того или иного металла, начиная с минимальных концентраций, получают данные для построения калибровочного графика.
График строят для каждого металла при требуемой длине волны. При наличии мешающих влияний в стандартные растворы (и потом в анализируемый раствор) вводят указанные выше корректирующие добавки.
Если анализируемая вода содержит большое количество органических веществ, комплексообразователей и др., проводят предварительное разложение, как описано в разд. 6.1.1. После измерения каждой пробы промывают распылитель небольшим количеством новой пробы.
3. ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫЕ ОПЕРАЦИИ
3.1. КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ МИКРОПРИМЕСЕЙ
3.1.1. Выпаривание
Выпаривание воды из пробы — самый простой способ кон-Центрирования и вполне доступный. Так легко можно увеличить концентрации растворенных веществ в 10—1000 раз. Метод, однако, не лишен весьма существенных недостатков. Выпариванием концентрируются не только определяемые в воде микрокомпоненты, но и макрокомпоненты, которые при высоких концентрациях обычно мешают определению. При значительном концентрировании выпариванием нередко происходит выпадение осадков, Дальнейшее отделение которых фильтрованием может привести потере определяемых компонентов пробы. Еще большая потеря даже полное удаление определяемого вещества происходит,
29
если это вещество летуче при температуре выпаривания. При выпаривании возможно и загрязнение пробы веществами, извлекаемыми из материала посуды.
Значительно эффективнее выпаривание после экстракции, т. е. выпаривание экстрагента. Увеличение концентрации определяемого вещества здесь будет равно произведению результатов обоих процессов— экстракции и выпаривания. И конечно, при этом отделяются и все неэкстрагируемые примеси.
3.1.2. Отгонка микрокомпонента
Этим методом (в том числе и отгонкой в вакууме) концентри-руют летучие вещества (аммиак, летучие фенолы, летучие кислоты и др.), а также те определяемые компоненты, которые можно превратить в летучие вещества (например, фтор в виде SiF4, цианиды в виде HCN).
При отгонке следует всегда учитывать возможность разложения отгоняемого соединения и нередко неполноту его отгонки. В прописи хода анализа обычно даются на этот счет необходимые указания. Иногда для полноты отгонки приходится так много отгонять жидкости или, разбавив остаток водой, отгонку повторять, что этот метод уже теряет право называться концентрированием. Тогда это только метод разделения.
3.1.3. Соосаждение
Это один из самых эффективных методов концентрирования при определении неорганических веществ. Так можно выделить очень малые (следовые) количества определяемого металла из большого объема сточной воды. Вводят в достаточном количестве соль другого металла (макрокомпонент, носитель, коллектор) и осаждают последний подходящим реактивом. Образующийся осадок увлекает с собой и микрокомпонент — определяемый металл. Такое соосаждение вызывается разными причинами. Иногда микрокомпонент должен был бы и сам давать осадок с прибавляемым реактивом [(в соответствии с произведением растворимости образующегося соединения), но вследствие очень малой его концентрации без добавления носителя образуется лишь коллоидный раствор, а вместе с носителем он осаждается; иногда микрокомпонент адсорбируется на поверхности осадка носителя; иногда он образует с носителем смешанные кристаллы и т. д. Выпавший осадок растворяют в возможно меньшем объеме необходимого растворителя и анализируют полученный концентрат. Так может быть достигнуто повышение концентрации в десятки тысяч раз. В. И. Кузнецовым для соосаж-дения микроколичеств металлов были предложены «органические коллекторы». Это осадки, образующиеся при введении в водный раствор органического катиона (метиловый фиолетовый, метилено-вый синий, фуксин и др.) и органического аниона (таннин, арсена-
Предыдущая << 1 .. 9 10 11 12 13 14 < 15 > 16 17 18 19 20 21 .. 212 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed