Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Запасные растворы солей
Алюминий. Растворяют 1,000 г металлического алюминия в 20 мл концентрированной HCl при осторожном нагревании и разбавляют дистиллированной водой до 1000 мл. Можно также растворить 17,5817 г KAl(S04)2- 12H2O в 200 мл дистиллированной воды, прибавить 1,5 мл концентрированной HNO3 и разбавить такой же водой до 1000 мл; 1,00 мл того и другого раствора содержит 1,00 мг Al.
Барий. Растворяют 1,7787 г ВаС12-2Н20 примерно в 200 мл дистиллированной воды, прибавляют 1,5 мл концентрированной HNO3 и разбавляют до 1000 мл такой же водой; 1,00 мл полученного раствора содержит 1,00 мг бария.
Бериллий. Растворяют 20,7571 г Be(NO3J2 примерно в 200 мл дистиллированной воды, прибавляют 1,5 мл концентрированной HNO3 и разбавляют до 1000 мл такой же водой; 1,00 мл полученного раствора содержит 1,00 мг Be.
Ванадий. Растворяют 2,2963 г NH4VO3 примерно в 800 мл дистиллированной воды, приливают 10 мл концентрированной HNO3 и разбавляют до 1000 мл такой же водой; 1,00 мл полученного раствора содержит 1,00 мг ванадии"'
Молибден. Растворяют 0,25 г металлического порошкообразного молибдена в 30 мл 10%-ного пероксида водорода на холоду. Затем нагревают для разрушения избытка H2O2, охлаждают и разбавляют дистиллированной водой до 250 мл; 1,00 мл полученного раствора содержит 1,00 мг молибдена.
Ход определения. Построение калибровочного графика и анализ пробы проводят, как указано в разд. 2.1.2, учитывая особенности прибора, предназначенного для работы с оксидом азота(1).
При определении бария как при построении калибровочного графика, так и при анализе пробы вводят по 2 мл раствора NaCl на каждые 100 мл измеряемого раствора.
2.1.4. Определение металлов при очень низких концентрациях их в пробе
В большинстве случаев анализа сточных вод методы, описанные в разд. 2.1.2 и 2.1.3, оказываются достаточно чувствительными, однако изредка приходится определять металлы (чаще других—свинец и кадмий) в чрезвычайно низких концентрациях. Тогда необходимо предварительное концентрирование анализируемого раствора. Это может быть сделано многими способами. Перечислим некоторые из них.
1- Предварительное упаривание раствора после подкисления еп> азотной кислотой — самый простой и чаще всего вполне эффективный способ. Так легко можно концентрировать в 10—20 раз и более. Затруднения возникают лишь при анализе вод, содержащих большие количества посторонних солей, которые могут выпасть в осадок при выпаривании. Возможно также выпадение кремнекислота и силикатов.
Концентрирование экстракцией, в результате чего металлы Ревращают в их внутрикомплексные соединения, которые извле-
25
каются затем подходящим органическим растворителем. Экстракт отделяют и анализируют. Чаще всего так выделяют не один металл, а группу металлов. Описано применение следующих пэр комплексообразователь — экстрагент: диэтилдитиокарбаминат натрия+хлороформ1*' 5*; пирролидиндитиокарбаминат аммония+ -f метилизоб^утйлкётон 2*; 8-гидроксихинолин + метилизобутилке-тон 3*; дитизон + хлороформ 4*; диэтилдитиокарбаминат + 8-гидроксихинолин + хлороформ5*; пирролидиндитиокарбаминат аммония + дитизон + хлороформ 6*; гидроксихинолин + Дитизон + + циклогексанон7*; N-тетраметилендитиокарбамат аммония + '+ метилизобутилкетон и др.
Последующая обработка полученного экстракта возможна различными способами:
а) непосредственное введение экстракта в пламя горелки после проведения однократной экстракции (при однократной экстракции извлечение неполное, но ошибка погашается тем, что стандартные растворы подвергаются также однократной экстракции в тех же условиях, увеличение концентрации относительно небольшое — в 10—15 раз);
б) многократная экстракция, выпаривание растворителя досуха, растворение остатка в определенном количестве хлористоводородной кислоты и введение в горелку полученного раствора;
в) то же, но при прокаливании остатка;
г) реэкстракция комплексных соединений из экстрагента в кислотный водный раствор и впрыскивание в горелку полученного водного раствора.
3. Концентрирование соосаждением. Когда приходится определять металлы, присутствующие в еще меньших концентрациях, целесообразно взамен экстракции применять соосажденпе органическими коллекторами. Тогда можно брать для анализа очень большой объем сточной воды, что невозможно при экстрагировании, так как потребовалось бы слишком большое количество растворителя. Полученный осадок или озоляют и растворяют остаток в кислоте, или растворяют в небольшом количестве растворителя, в котором этот осадок растворим, и вводят в горелку полученный раствор. Примером такого концентрирования может служить со-осаждение с применением а-питрозо-р-нафтола 8*.
'* Золотое Ю. А., Кузьмин Н. М. Экстракционное концентрирование. M., Хим"ч, 1971.
2 -1* Standard Methods for the Examination Water and Wastewater. 15 ed. American Publie. Helth Association, 1981.
4* В кн.: Унифицированные методы исследования качества вод, Изд. 3, M., СЭВ, 1977.
5-6* Руководство по химическому анализу поверхностных вод суши. Под ред \ Д. Семенова. Л., Гидрометеоиздат, 1977.
