Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Приведем несколько часто применяемых способов устранения мешающих влияний.
1. Можно определяемый компонент и мешающее вещество физически разделить; например, определяя аммиак, отделить его от мешающих веществ отгонкой из щелочной среды, или удалить железо (III), мешающее определению многих компонентов, осаждением его в виде гидроксида и фильтрованием.
2. Можно, не проводя отделений, восстановить или окислить мешающее вещество и этим устранить его мешающее действие.
3. Можно, также не проводя отделений, маскировать мешающее вещество, связывая его в комплексное соединение прибавлением подходящего реагента. Так устраняют мешающее влияние солей железа (III) прибавлением фторида или пирофосфата, мешающее влиянию фторидов — добавлением борной кислоты и т. п.
4. Иногда для устранения мешающего влияния достаточно изменить pH раствора.
5. При использовании фотометрических методов анализа мешающее влияние нередко устраняется или сильно уменьшается изменением длины волны проходящего через раствор света.
Нередко используют комбинации перечисленных методов, например, мешающее вещество связывают в комплекс, а затем определяемый компонент отгоняют.
В описанных методах определения компонентов сточных вод приведены примеры применения всех перечисленных способов Устранения или ослабления мешающих влияний, Каждый раз,
15
когда при анализе новой сточной воды обнаруживаются неожиданные помехи, рекомендуется последовательно продумать, какой из перечисленных приемов мог бы послужить для их устранения и провести экспериментальную проверку.
2. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА СТОЧНЫХ ВОД
Основные методы определения неорганических компонентов сточных вод — фотометрия, атомно-абсорбционная спектрометрия и пламенно-эмиссионная спектрометрия.
В фотометрических методах анализа измеряют поглощение света анализируемым раствором обычно после введения в него реактива, реагирующего с определяемым компонентом сточной воды с образованием интенсивно поглощающего свет соединения.
Применяемые в фотометрии приборы состоят из четырех частей, последовательно расположенных одна за другой: источник света, светофильтр или монохроматор, кювета с раствором, детектор (фотоэлемент, превращающий энергию излучения в электрическую) .
Конструкции приборов зависят от того, в какой области спектра (ультрафиолетовой, видимой или инфракрасной) проводят измерения. Источником видимого излучения служит обычная электрическая лампа, для получения УФ-излучения применяют водородную лампу.
Обычно для проведения анализа выбирают излучение в той области длин волн, в которой определяемое соединение имеет максимальное светопоглощение, а примеси — минимальное.
В спектрофотометрах с помощью монохроматора выделяют очень узкий пучок света (шириной 1—2 нм), и в них имеется специальное приспособление, с помощью которого вычерчивается кривая светопоглощения при непрерывном переходе от малы к длин волн излучения к большим. В фотоколориметрах для той же цели (выделения излучения нужной длины) применяют светофильтры, пропускающие поток света значительно большей ширины (20—50 нм). Спектрофотометры, конечно, более пригодны для проведения точных исследований, но они значительно дороже и менее доступны, чем фотоколориметры.
В анализе сточных вод измерения проводят чаще всего в видимой области спектра (т. е. измеряют светопоглощение окрашенных или мутных растворов), значительно реже — в УФ-об-ласти. ИК-спектрометрию используют в основном для идентификации и установления структуры органических соединений.
В лабораториях химического анализа сточных вод измерения проводят на указанных приборах, однако не следует исключать из практики анализа и визуальную колориметрию. Для выполнения ежедневных рядовых анализов она вполне применима,
16
а в опытных руках может давать очень точные результаты. Преимущества визуальной колориметрии: 1) возможность использования в слабо оборудованных лабораториях и в полевых условиях, 2) простота и дешевизна аппаратуры, 3) цилиндры Нес-слера имеют относительно большую высоту (30 см и более), это дает возможность при рассматривании сверху вниз измерять интенсивность цвета очень слабо окрашенных растворов; 4) если в исследуемом растворе неожиданно появится слабое помутнение или чуть изменится оттенок окраски, это сразу отмечается при визуальном измерении, но может быть не замечено при пользовании приборами.
фтутмртричргкнр мртппы яняпидя пбячятрпьнп пкпючяют XO-
лостой опыт для устранения влияния посторонних веществ. Существуют два типа холостых опытов, друг друга не заменяющих: 1) холостой опыт с дистиллированной ведой взамен анализируемого раствора при добавлении всех требуемых реактивов; так исключается влияние светопоглощения реактивами; 2) холостой опыт с анализируемым раствором без добавления реактивов; так исключается влияние посторонних веществ, присутствующих в самой анализируемой пробе. Иногда эти два типа холостого опыта совмещаются: к анализируемой пробе прибавляют все требуемые реактивы, кроме одного, без которого окрашенное соединение не создается. Это самый лучший способ, но и он часто не достигает цели, так как исключенный реактив может оказаться сильно поглощающим излучение. В этих случаях следует провести два холостых опыта (первого и второго типа), и результаты их вычесть из результата определения.
