Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Свинец. Растворяют 1,5985 г Pb(N03)2 примерно в 200 мл дистиллированной воды, прибавляют 1,5 мл концентрированной HNO3 и разбавляют до Ю00 мл такой же водой; 1,00 мл полученного раствора содержит 1,00 мг Pb.
Серебро. Растворяют 1,5748 г AgNO2 в дистиллированной воде, прибавляют 1,5 мл концентрированной HNO3 и разбавляют такой же водой до 1000 мл; 1,0 мл полученного раствора содержит 1,00 мг Ag.
Хром. Растворяют 2,8289 г K2Cr2O7 в 200 мл дистиллированной воды.^при-бавляют 1,5 мл концентрированной HNO3 и разбавляют до 1000 мл такой же водой; 1,00 мл полученного раствора содержит 1,00 мл Cr.
Цинк. Растворяют 1,000 г металлического цинка в 20 мл разбавленной (1:1) HCl и разбавляют до 1000 мл дистиллированной водой; 1,00 мл полученного раствора содержит 1,00 мг Zn.
При определении магния и кальция требуется раствор соли лантана, при определении железа и марганца — раствор хлорида кальция.
Раствор соли лантана. Растворяют 58,65 г оксида лантана в 250 мл концентрированной HCl, медленно приливая кислоту до полного растворения, и разбавляют дистиллированной водой до 1000 мл.
Раствор хлорида кальция. Растворяют 0,630 г CaCO3 в 10 мл концентрированной HCl, приливают 200 мл дистиллированной воды и, если требуется, нагревают до полного растворения. По охлаждении разбавляют дистиллированной водой до 1000 мл.
Ход анализа. Приборы для атомно-абсорбционной спектрофото-метрии различаются и по конструкции, и по методике работы на них, поэтому следует строго следовать прилагаемой к прибору инструкции. Приводим лишь некоторые общие ступени хода анализа.
Вставляют пустотелую катодную лампу, предназначенную для определения требуемого элемента, и устанавливают на указанную для определения этого элемента длину волны. Определяют оптимальное соотношение горючего газа и газа-окислителя, измеряя
Таблица 1. Условия определения металлов методом AAC
Металл Длина волны, HM Горючий газ Газ-окислитель Металл Длина волны, НУ Горючий газ Газ-окислитель
Ag 328,1 Ацетилен Воздух Hg 253,7 Беспламенная AAC
Al 309,3 » Оксид
As Ba азота (N2O) Mg 285,2 Ацетилен Воздух
193,7 Водород Воздух + аргон Mn 279,5 » »
553,6 Ацетилен Оксид Mo 313,3 » Оксид
Be Ca 234,9 422,7 » » азота (N2O) То же Воздух Ni 232,0 азота (N2O) Воздух
Cd 228,8 » Pb 283,3 » »
C0 240,7 » » Se 196,0 Водород Воздух + аргон
Cr 357,9 » » V 318,4 Ацетилен Оксид
Cu 324,7 » » азота (N2O)
248,3 > Zn 213,9 » Воздух
23
отношения в области, близкой к ориентировочным данным, и отмечают отношение с минимальным поглощением при холостом опыте и с максимальным поглощением определяемого элемента. (Концентрацию последнего выбирают так, чтобы абсорбция была 0,5—0,8). Определяют время достижения равновесного состояния с момента впрыскивания пробы. Находят оптимальную ширину щели, определяют оптимальную высоту оптической оси над горелкой, выявляя максимум абсорбции стандартного раствора при перемещении горелки в вертикальном направлении.
Для построения градуировочного графика вводят поочередно в пламя горелки рабочие стандартные растворы, начиная от раствора с минимальным содержанием определяемого элемента: не менее четырех концентраций, включая концентрацию, близкую к той, которая ожидается в анализируемом растворе. Каждое измерение проводят не менее двух раз, при построении графика берут среднее значение.
При определении железа и марганца в калибровочные стандартные растворы (как потом и в анализируемый раствор) вводят по 25 мл раствора соли кальция на 100 мл измеряемого раствора, при определении магния и кальция вводят по 25 мл раствора соли лантана на 100 мл.
Абсорбцию анализируемым раствором измеряют так же, как и абсорбцию стандартными растворами, но предварительно промывают прибор, пропуская через него деионизированную дистиллированную воду, содержащую 1,5 мл концентрированной НЫОз в 1 л. Расчет результатов определений такой же, как и при фотометрических определениях.
2.1.3. Определение алюминия, бария, бериллия, молибдена, ванадия с использованием пламени: ацетилен — оксид азота (N2О
Сущность метода. Для определений такого типа в приборе должен быть специальный кран, поворотом которого можно быстро вводить в горелку попеременно то воздух, то оксид азота. Сначала получают ярко-желтое воздушно-ацетиленовое пламя, потом поворотом крана заменяют воздух на оксид азота — пламя должно стать розово-красным. Если этого не произойдет, регулируют приток горючего так, чтобы в пламени образовался красный конус.
Горелка для этих определений должна иметь щель длиной 5 см и быть устроена так, чтобы периодически (примерно через каждые 20 мин работы) можно было снимать с поверхности щели образовавшуюся угольную корку.
Реактивы
Кроме приведенных в предыдущем разделе, требуется баллон с оксидом азота (I) и следующие реактивы.
Хлорид натрия, раствор (применяется при определении бария). Растворяют 250 г NaCl в дистиллированной воде и разбавляют до 1000 мл.
24
Стандартные растворы металлов. Приготовляют серии рабочих стандартных растворов, содержащих от 5 до 1000 мкг/л того или иного элемента, разбавлением нижеследующих стандартных растворов дистиллированной водой, содержащей !,5 мл концентрированной HNO3 в 1 л.
