Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Лтомно-абсорбционная спектрометрия и пламенно-эмиссионная спектрометрия описаны соответственно в разд. 2.1 и 2.2.
При анализе относительно концентрированных сточных вод (а иногда и разбавленных) используют титриметрические методы анализа с применением как цветных индикаторов для фиксирования конца титрования, так и специальных приборов — электрохимических (потенциометрическое титрование, амперометрическое, кондуктометрическое и т. п.) и оптических (турбидиметрическое титрование, нефелометрическое, колориметрическое). Титриметрические методы часто применяют для определения анионов, особенно тогда, когда одновременно присутствуют разные анионы, мешающие определению друг друга (см. разд. 10).
Гравиметрические методы применяют редко. Недостатки их общеизвестны, однако основное их достоинство — исключается построение калибровочных графиков *. Гравиметрические методы применяют в качестве арбитражных при определении магния, натрия, кремнекислоты, сульфат-ионов, суммарного содержания нефтепродуктов, жиров.
* Построение графика при анализе многокомпонентных смесей часто затруднительно, из-за невозможности приготовления стандартной смеси, точно мо-пирующей пробу, непзна^^^сост^щб^ t
аое) ув$млеіше ue ftr-jupo лш^ п
аспол.., вали.; н віраке аод
Прямая потенциометрия находит применение при определении pH растворов, а также многих ионов с использованием поносе-лективных электродов. В анализе природных вод и питьевой воды ионоселективные электроды применяют для определения кадмия, меди, свинца, серебра, щелочных металлов, бромид-, хлорид-, цианид-, фторид-, иодид- и сульфид-ионов *. Применению этих электродов препятствует большое число мешающих влияний, поэтому в анализе сточных вод ими рекомендуется пользоваться с осторожностью, постоянно сверяя получаемые результаты с результатами других методов определения.
Полярографические методы анализа широко используют в хи-мико-аналитических лабораториях предприятий цветной металлургии для определения меди, никеля, кобальта, цинка, висмута, кадмия, сурьмы, олова и других металлов в рудах, металлах, полупродуктах и отходах производств **. В тех же лабораториях эти методы, естественно, используют и для анализа производственных сточных вод. Для анализа сточных вод других производственных процессов их применяют редко ***.
Для определения органических веществ в сточных водах применяют и фотометрические, и титриметрические методы, но особенно большую роль играют методы определения «суммарных показателей загрязнения вод», подробно описанные в разд. 5 настоящего руководства, и все виды хроматографических методов. Хроматография стала основным методом раздельного определения органических веществ.
Мы не будем здесь излагать теоретические основы хроматографических методов, описывать применяемую аппаратуру, технику выполнения различных хроматографических разделений, все это имеется в специальной литературе. Остановимся лишь немного на использовании хроматографии в анализе сточных вод.
Чем больше органических соединений одновременно присутствует в растворе и подлежит хроматографическому разделению, чем меньше их концентрация и, наконец, чем меньше объем жидкости, имеющейся для анализа в распоряжении аналитика (например, при анализе биологических растворов), тем труднее задача аналитика и тем к более сложным (и дорогим) приборам приходится ему прибегать. И даже с помощью самых совершенных хроматографов полное разделение компонентов и их идентификация в трудных случаях не достигаются. Тогда применяют
+ Применение ионоселективного электрода для определения фторидов см. Унифицированные методы исследования качества вод. Изд. 3. M., СЭВ, 1977 и Руководство по химическому анализу поверхностных вод суши. Л., Гидрометео-издат, 1977, с. 141. Определение иодидов с помощью ионоселективного электрода см. в последнем руководстве, с. 152.
** Филиппова Н. А , Шкробот Э. П, Васильева Л. Н. Анализ руд цветных металлов и продуктов их переработки. M, Металлургия, 1980.
*** См : Унифицированные методы анализа вод. M., Химия, 1973, где описаны полярографические методы определения в водах нитрат-, иодид-ионов, меди, цинка, кадмия, свинца и никеля, основанные на трудах аналитиков Чехословакии.
18
комбинированные приборы, в которых хроматография сочетается с другими физическими методами анализа — с масс-спектром-ет-рией, ИК-спектрометрией и др.
Анализ сточных вод облегчен тем, что доступный объем анализируемой пробы сточной воды велик и, следовательно, возможность предварительного концентрирования практически безграничны. Используя способы, описанные в разд. 2.3 (сорбцию, экстракцию, выпаривание и Др.), можно повысить концентрацию и тысячи и десятки тысяч раз. Кроме того, и это особенно важно, в процессе концентрирования можно выделить отдельные группы органических соединений, определить суммарное содержание в пробе каждой группы, а затем проводить хроматографические разделения внутри групп, т. е. разделять уже сравнительно малое число индивидуальных веществ.
Такого рода разделения могут быть сделаны на простых и доступных хроматографах, которые должна иметь каждая современная лаборатория анализа вод. Органические соединения разделяют на группы, исходя из различных свойств этих соединений: по кислотно-основным свойствам (см. разд. 9.1), в соответствии с их температурами кипения, по размерам молекул (гель-хроматография, молекулярные сита), по отношению к разным групповым реактивам (например, хроматография продуктов, получаемых при проведении химических реакций на функциональные группы) и т. д.
