Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Другой причиной появления систематических ошибок является уменьшение концентрации свободных атомов вследствие их ионизации. Это явление наблюдается при определении малых содержаний элементов с низкими потенциалами ионизации, например щелочных металлов, и может быть устранено введением в пробу элемента, имеющего еще меньший потенциал ионизации, например при определении бария вводят натрий или калий.
При определении ртути беспламенным методом мешающее влияние могут оказать некоторые летучие органические вещества, поглощающие свет при K = 253,7 нм. В таких случаях определение проводят дважды: сначала в обычных условиях, потом, второй раз, в окислительных условиях, т. е. без прибавления хлорида олова(П). Истинное содержание ртути определяют по разности между полученными результатами.
2.1.1. Предварительная обработка
Для определения металлов, присутствующих в жидкой фазе, пробу надо предварительно, непосредственно после ее отбора, профильтровать через мембранный фильтр № 2 и подкислить разбавленной (1:1) азотной кислотой до pH = 2.
Для определения суммарного содержания металлов (в жидкой и твердой фазах) обычно достаточно сначала подкислить пробу (предварительно гомогенизированную) до pH = 2, а потом профильтровать. Если же присутствуют труднорастворимые в кислотах соединения, требуется более трудоемкая обработка. Пробу гомогенизируют (см. разд. 3.3), переносят 100 мл в стакан, приливают ° мд концентрированной азотной кислоты и выпаривают на горячей плитке почти досуха, следя за тем, чтобы жидкость не начала кипеть. Затем охлаждают стакан, вносят еще 3 мл той же кислоты,
21
накрывают стакан часовым стеклом и снова нагревают, повысив температуру, до полного растворения всего, что может раствориться, на что указывает получение бледно-окрашенного осадка. Тогда нагревание прекращают, обмывают стенки стакана и часовое стекло дистиллированной водой и отфильтровывают кремнекислоту и другие нерастворимые вещества. Фильтрат должен быть прозрачным; его разбавляют до определенного объема,
2.1.2. Прямое определение железа, кадмия, кальция, кобальта, магния, марганца, меди, никеля, свинца, серебра, хрома и цинка
Сущность метода. Прямое определение перечисленных металлов возможно, когда концентрация их превышает 100 мкг/л. Если приходится анализировать более разбавленные растворы, то во многих случаях достаточно упарить раствор после подкисления его азотной кислотой; но при анализе очень разбавленных растворов или при необходимости повысить чувствительность определения рекомендуется предварительно выделять металлы экстракцией (см. разд. 2.3), При анализе сточных вод часто требуется не концентрирование пробы, а ее разбавление.
Реактивы
Горючие газы — ацетилен, пропан, водород. Можно пользоваться продажными баллонами, снабженными редукторами.
Воздух. Должен быть отделен от посторонних веществ пропусканием через фильтр и высушиванием.
Деионизированная дистиллированная вода. Ее следует применять при приготовлении всех реактивов, калибровочных стандартных растворов и при разбавлении пробы.
Соляная кислота, концентрированная.
Азотная кислота, концентрированная.
Стандартные растворы металлов. Приготовляют серии стандартных растворов солей различных металлов, концентрацией от 5 мкг/л до 1000 мкг/л, соответствующим разбавлением запасных растворов дистиллированной водой, содержащей 1,5 мл концентрированной HNO3 в 1 л.
Запасные растворы солей.
Железо. Растворяют 1,000 г железной проволоки в 50 мл разбавленной (1:1) HNO3 и разбавляют до 1000 мл дистиллированной водой; 1,00 мл полученного раствора содержит 1,00 мг Fe.
Кадмий. Растворяют 1,000 г металлического кадмия в минимальном объеме разбавленной (1 : 1) HCl и разбавляют до 1000 мл дистиллированной водой; 1,00 мл полученного раствора содержит 1,00 мг Cd.
Кальций. Помещают 2,4973 г CaCO3 в колбу, приливают 50 мл дистиллированной воды и вводят по каплям минимальный объем концентрированной HNO3 до полного растворения (всего примерно 10 мл). Разбавляют до 1000 мл дистиллированной водой; 1,00 мл полученного раствора содержит 1,00 мг Ca.
Кобальт. Растворяют 1,4072 г Co^O3 в 20 мл горячей HNO3, охлаждают и разбавляют до 1000 мл дистиллированной водой; 1,00 мл полученного раствора содержит 1,00 мг Со.
Магний. Растворяют 10,1407 г MgSO4^H2O в 200 мл дистиллированной воды, прибавляют 1,5 мл концентрированной HNO3 и разбавляют до 1000 мл дистиллированной водой; 1,00 мл полученного раствора содержит 1,00 мг Mg.
Марганец. Растворяют 1,3882 г MnSO4•5H2O примерно в 200 мл дистиллированной воды, приливают 1,5 мл HNO3 и разбавляют такой же водой до 1000 мл; 1,00 мл полученного раствора содержит 1,00 мг Mn,
22
Медь. Растворяют 1,000 г металлической меди в 15 мл разбавленной <1 : 1) HNO3 и разбавляют до 1000 мл дистиллированной водой; 1,00 мл полученного раствора содержит 1,00 мг Cu.
Никель. Растворяют 4,9540 г Ni(NO3J2 примерно в 200 мл дистиллиро^-ванной воды, прибавляют 1,5 мл концентрированной HNO3 и разбавляют такой же водой до 1000 мл; 1,00 мл полученного раствора содержит 1 00 мг Ni.
