Практикум по химии и физике полимеров - Кузнецов Е.В.
Скачать (прямая ссылка):
Таблица 10.1
Время трех оборотов цилиндра т, с
Жидкость
Т2
тз
Тср
<72
N, об/с
Коэффициент вязкости рассчитывают по уравнению Ньютона, которое применительно к исследованию с помощью ротационного вискозиметра можно записать так:
N = k— (10.23)
где N — частота вращения внутреннего цилиндра вискозиметра; q — сила (груз), под действием которого происходит вращение; k — константа вискозиметра, зависящая от его размеров и глубины погружения внутреннего цилиндра в жидкость [k=f(h) для стандартной жидкости находится по градуировочному графику, прилагаемому к вискозиметру]; ц — вязкость.
По данным табл. 10.1 строят кривые течения стандартной жидкости и раствора полимера в координатах —q. Отрезок, отсекаемый на оси абсцисс при построении кривой для стандартной жидкости, соответствует значению трения в подшипниках прибора.
По градуйровочной кривой k=f(h), прилагаемой к вискозиметру, определяют значение k для стандартного и исследуемого растворов и по уравнению (10.23) находят вязкость стандартной жидкости и значение эффективной вязкости для разных значений q, затем строят график v\ = f(q).
Работа 53. Определение константы диссоциации полимерной кислоты методом потенциометрического титрования
Цель работы. 1. Построение кривой потенциометрического титрования полиакриловой кислоты.
2. Построение графика зависимости pK=f(a), определение
рДхар ПОЛИКИСЛОТЫ.
Образцы и реактивы
Полиакриловая кислота, Едкий натр, 0,1 н. раствор
0,03%-ный раствор
Оборудование
Ламповый потенциометр ЛПУ-01 Магнитная мешалка
со стеклянным и каломельным Микробюретка на 10 мл
электродом Стакан емк. 100 мл
Методика работы. В стакан наливают 20 мл 0,03%-ного раствора полиакриловой кислоты, устанавливают его на магнитную мешалку и титруют 0,1 н. раствором NaOH. Раствор щелочи прибавляют по 2—3 капли, но не более 0,5 мл, выжидают 1 мин, чтобы установилось равновесие и замеряют показания прибора. Результаты вносят в табл. 10.2.
Таблица 10.2
№ пробы
Объем раствора NaOH, мл
PH
а
1-а
а
1-а
Ig
а
1-а
PH-Ig
а
1-а
По данным табл. 10.2 строят график зависимости рН—Ig1—-
от а и определяют характеристическую константу диссоциации полиакриловой КИСЛОТЫ р/Схар.
Работа 54. Определение изоэлектрической точки полиамфолита
Цель работы. Определение изоэлектрической точки сополимера 2-метил-5-винилпиридина и акриловой кислоты по вязкости его раствора.
Образцы и реактивы
Сополимер 2-метил-5-винилпири-дина и акриловой кислоты (20:80), 0,5%-ный раствор в воде
Оборудование
Пипетки
Вискозиметр Оствальда Стакан емк. 100 мл. 2 шт. Термостат
NaOH, 0,1 н. раствор HCl, 0,1 н. раствор
Ламповый потенциометр ЛПУ-01 со стеклянным и каломельным электродом
Магнитная мешалка
Методика работы. В два стакана помещают по 50 мл раствора сополимера. Один из стаканов устанавливают на магнитную мешалку и титруют 0,1 н. раствором NaOH последовательно до рН = 7, 8, 9, 10, 11. По достижении каждого значения рН пипеткой отбирают 10 мл раствора и переносят в вискозиметр, установленный в термостате, для измерения вязкости. Через 1—2 мин после термостатирования раствора определяют время его истечения. Определение времени истечения проводят не менее 3 раз и выбирают среднее из полученных значений. Вынимают вискозиметр из термостата, выливают растворитель и заполняют вискозиметр раствором полимера со следующим значением рН раствора. По окончании измерений вискозиметр тщательно моют и изме-
ряют время истечения чистого растворителя (дистиллированной воды). Второй стакан устанавливают на магнитную мешалку и титруют раствор полимера 0,1 н. HCl последовательно до рН=4; 3,5; 3; 2,5. По достижении каждого значения рН пипеткой отбирают 10 мл раствора, переносят в вискозиметр, термостатиіруют и измеряют время истечения раствора. В конце работы тщательно промывают прибор и повторно определяют время истечения растворителя. Рассчитывают значения относительной и удельной вязкости растворов полимера. Экспериментальные и расчетные данные вносят в табл. 10.3.
Таблица 10.3
№ пробы
рН раствора
Время истечения раствора х, с
П
oth
11
УД
По данным таблицы строят кривую зависимости удельной вязкости от рН исследуемых растворов и по минимуму на кривой находят изоэлектрическую точку.
ЛИТЕРАТУРА
1. Воюцкий С. С. Курс коллоидной химии. M., «Химия», 1975. См. с. 416—492.
2. Цветков В. H., Э с к и н В. E., Френкель С. Я. Структура макромолекул в растворах. M., «Наука», ІІ964. См. с. 93—205.
3. Практикум по коллоидной химии и электронной микроскопии. Под ред. С. С. Воюцкого и іР. іМ. Панич. M., «Химия», 1974. См. с. 126—136.
4. T а гер А. А. Физикохимия полимеров. M., «Химия», ІІ968. 530 с.
П. МОЛЕКУЛЯРНЫЕ МАССЫ ПОЛИМЕРОВ, ПОЛИДИСПЕРСНОСТЬ И МЕТОДЫ ИХ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ИЛ. Средние молекулярные массы
Одной из особенностей полимеров являются большие значения их молекулярных масс (от многих тысяч до нескольких миллионов), которые обусловливают необычнее и ценные свойства полимеров. Кроме того, полимеры состоят из макромолекул различной длины, т. е. они неоднородны по молекулярной массе. Значение молекулярной массы полимера, определенное каким-либо методом, является усредненной величиной.
