Фармацевтическая химия - Кульбах В.О.
Скачать (прямая ссылка):
fi2
PLUMBUM OXYDATUM. PLUMBI OXYDUM. LITHARGYRUM
СВИНЦА ОКИСЬ ГЛЕТ СВИНЦОВЫЙ. МАССИКОТ РЬО м. в. 22.1,21
Получают в основной химической промышленности путем обжига минералов, содержащих свинец, главным образом сульфида свинца - PbS (свинцового блеска) и карбоната свинца — РЬСОэ (белая свинцовая руда). В СССР свинцовые руды находятся на Алтае, Дальнем Востоке, Кавказе.
Обжиг производят в механических печах с дутьем при 600°, при этом сульфид свинца превращается в окись свинца:
2PbS + 30. -у 2РЬО + 2SO*
Окись свинца — желтый или красновато-желтый тяжелый порошок или чешуйки, не растворимые в воде, сообщающие ей щелочную реакцию, растворяется в азотной п уксусной кислотах, а также в растворах едких щелочей при нагревании. Плавится при 880°. Раствор препарата в уксусной кислоте выделяет при действии сероводорода или натрия сульфида черный осадок сульфида свинца, при действии сериой кислом - белый осадок сульфата свинца, при действии йодида калия—желтый осадок йодида свинца, растворимый при нагревании и вновь выделяющийся при охлаждении.
Чистоту препарата определяют по отсутствию веществ, не растворимых в уксусной кислоте (2 г окиси свинца растворяют в 20 мл 15°о-ного раствора уксусной кислоты, при нагревании и после фильтрации осадок на фильтре промывают 15"«-ной уксусной кислотой до отрицательной реакции на свинец— проба с серной кислотой. После высушивания при 110° вес осадка не должен превышать 0,01 г).
Часть фильтрата от предыдущего испытания исследуют на отсутствие примеси меди и железа (по прибавлении разбавленной серной кислоты, кипячении и фильтрации, фильтрат не должен окрашиваться в синий цвет и выделять бурый осадок от прибавления аммиака — медь, и обнаруживать желтоватую муть — железо).
Потеря в весе при прокаливании не должна превышать 2°о (карбонаты, влага).
Количественное определение предварительно прокаленного препарата, растворенного в разведенной уксусной кислоте, производят бихромато-метрически:
РЬО + 2CH.COOH -? (CHaCOO)tPb + н.о
2 (СН.,СОО)аРЬ +- K.,Crs07 + Н.О 2РЬСгО, + 2СНаСООК + 2CH,COOI I
20 мл приготовленного раствора помещают в мерную колбу, емкостью 100 мл, прибавляют 50 мл 0,1 н. раствора бихромата калня, фильтруют и к 50 мл фильтрата (первые 10 мл фильтрата отбрасывают) в колбе с притертой пробкой прибавляют 10 мл разведенной серной кислоты, 1,5 г калия йодида и выделившийся йод оттитровывают 0,1 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии индикатора крахмала до светло-зеленой окраски.
1 мл 0,1 н. раствора бихромата калия соответствует 0,007440 г окиси свинца, содержание которой в препарате должно быть не менее 99%.
Хранят в хорошо закупоренных сосудах ввиду легкого перехода окиси свинца в основную углесвинцовую соль под влиянием углекислоты и влажности воздуха:
ЗРЬО -ь 2СОа 1- Н.О _>. РЬ(ОН), - 2РЬСО,
Применяют для приготовления свинцового пластыря.
PLUMBUM ACETICUM. PLUMBI ACETAS
СВИНЦА АЦЕТАТ (CHsCOO)sPb • 3H.O
C.H.O.Pb • ЗН.О М. в. 379,35
Получают растворением окиси свинца или металлического свинца в уксусной кислоте; в последнем случае для окисления металла через раствор продувают воздух:
2РЬ + 4СН,СООН + 0„ -у 2РЬ(СН,СОО). + 211 „О
Ацетат свинца — бесцветные, блестящие кристаллы или белые сростки слабого уксусного запаха, растворимые в 2,5 ч. холодной, 0,5 ч. кипящей воды, глицерине, почти ие растворимые в эфире. Насыщенные водные растворы обладают щелочной реакцией, разбавленные (1 : 20) — слабо кислой. В воздухе, содержащем углекислоту, соль постепенно выветривается и переходит в основную углесвинцовую соль, почти не растворимую в воде:
3(СН,СОО)3РЬ ? .411,0 + 2СОа-»• Pb(OII). • 2РЬСО, |- fCIKCOOII + 5Н„0
Подлинность препарата устанавливают реакциями на свинец (черный осадок при действии сульфида натрия, желтый при действии йодида калня, белый — при действии серной кислоты) и ацетат-нои (при действии на раствор препарата хлорного железа возникает красно-бурое окрашивание):
9 (Cl I .COOV.PI) + 6FrCl., + 41LO—>-2Fc3(OH),(CI KCOO), +4CH COOH 4 9PbCl3
Чистоту препарата определяют по полной растворимости в воде в присутствии уксусной кислоты при кипячении, отсутствию железа, меди (30%-ный водный раствор осаждают серной кислотой и испытывают фильтрат).
Количественное определение производят осаждением навески препарата избытком 0,1 н. раствора бихромата калия в присутствии уксусной кислоты и обратным оттитровыванисч последнего в присутствии индикатора крахмала 0,1 н. раствором тиосульфата натрия после предварительного прибавления поднда калия и серной кислоты:
2 (СН,СОО),РЬ + К2Сг„07 + НвО 2РЬСЮ, J 2СН.,СООК 4 2СН3СООН KjCraO; + 6К J + 711SO, -» Cr2(SO,);, + 4K.SO, + 3.1, + 7HsO
1 мл 0,1 н. раствора бихромата калия соответствует 0,01264 г ацетата свинца.
Трилонометрическое определение ацетата свинца производят следующим образом: около 1,3 г препарата растворяют в небольшом количестве воды в мерной колбе емкостью 100 мл, прибавляют 2 мл разведенной уксусной кислоты и воды до метки. 20 мл этого раствора помещают в колбу емкостью 250 мл, прнбавтяют 25 мл 0,05 М раствора трилона Б, 5—6 мл аммиачного буферного раствора (5,4 г аммония хлорнда растворяют в воде, прибавляют 35 мл 25%-ного раствора аммиака и доводят водой до 100 мл pH 9,5—10), 0,4 мл раствора сульфарсазена [4-(-нитро-2-арсонофенилазо-амино)-азобензол-4'-сульфоната натрия]; 0,05 г его растворяют в 100 м > 0,05 М раствора буры. Раствор разбавляют водой до 100 мл и титруют испытуемым раствором до перехода желтой окраски в розовую.
