Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Том 1 - Гоулдстей Дж.
Скачать (прямая ссылка):
10.3.8.4. Загр язнения
Из-за невысокого вакуума в большинстве устройств для нанесения покрытия
катодным распылением, наличия обратного потока масла из механического
форвакуумного насоса и трудностей, связанных с размещением эффективных
охлаждаемых ловушек в тракте откачки, проблема загрязнения может стать
потенциально серьезной, особенно если в форвакуумной линии не установлено
ловушек. Многие описанные артефакты, по-видимому, обусловлены
загрязнениями, и необходимо соблюдать предосторожность при установке
режима работы и использовании распылительной установки для нанесения
покрытия.
10.4. СПЕЦИАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ НАНЕСЕНИЯ ПОКРЫТИЙ
Выше было приведено описание общих принципов методов нанесения покрытий
испарением и катодным распылением. Помимо них существует ряд. специальных
методов нанесения покрытий, которые необходимо обсудить, поскольку они
применимы как для целей растровой электронной микроскопии, так и
рентгеновского микроанализа.
10.4.1. Покрытие высокого разрешения
По мере повышения разрешения растрового электронного микроскопа нужно
уделять большее внимание ограничению разрешения, накладываемому наносимым
покрытием. Для мно-
208
Глава 10
гих приборов, разрешение которых может составлять около 10 нм, при
возможном исключении агломерации частиц золота зернистость пленки
малосущественна. Ряд микроскопов обычно работает в диапазоне разрешений
5-10 нм, в просвечивающем РЭМ можно получить в режиме вторичной эмиссии
разрешение от 2 до 5 нм. Специалистов в области просвечивающей
электронной микроскопии давно интересовали пленки высокого разрешения,
так как они необходимы в качестве поддерживающей образец пленки, для
оттенения и получения реплик сколов замороженного или находящегося при
обычной температуре материала. Интересно отметить, что один из наиболее
подходящих материалов покрытия с точки зрения специалистов в области
растровой электронной микроскопии, золото, имеет крупную зернистость,
которая была обнаружена при исследовании с высоким разрешением с помощью
просвечивающего электронного микроскопа (ПЭМ). При исследовании в ПЭМ
было установлено, что хром, сплав золота с палладием, платина и цирконий
имеют зерна значительно меньшего размера, а углерод, смесь платины с
углеродом, вольфрам и тантал фактически не обнаруживают зернистой
структуры. Зернистость осажденных пленок в общем уменьшается с
увеличением температуры плавления. Исследования, проведенные в [290,
291], показали, что пленки тантала и вольфрама, полученные распылением,
имеют зерна очень малых размеров и с этой точки зрения наиболее пригодны
для проведения в РЭМ исследований с высоким разрешением.
В [293] было найдено, что, когда речь шла о разрешении и о гладкости
покрытия поверхности образца, наилучшие результаты были получены при
термическом испарении сплава золота с палладием и смеси углерода, золота
и палладия. Золото, нанесенное термическим испарением и катодным
распылением, имело значительно большую зернистость, и на поверхности
образца можно было наблюдать сетку трещин. Предельный размер частиц
зависит также от природы подложки. Авторы [294, 295] установили, что для
РЭМ высокого разрешения (2-3 нм) наилучшие результаты обеспечивает
электронно-лучевое испарение тугоплавких металлов (W, Та) или сплава
углерода с платиной. Наиболее удобным способом получения пленок для
работы на РЭМ со средним разрешением (5-8 нм) является распыление
покрытий из платины или платины с палладием на образцы, поддерживаемые
при температуре ниже комнатной. Распыление с меньшей скоростью также
приводит к уменьшению размеров частиц. Преимуществом может также служить
проводимость дисперсных металлических пленок, которую могут обеспечить
эффективные слои покрытий толщиной всего лишь в несколько нанометров. В
[296] описан другой способ распыле-
Методы нанесения покрытий
209
so ни ..
а 50 нм
м
иым
приме
< I .i.i 3|и м
ИОН I I I
1К'М,
[296].
10.12. Сравнение различных он нанесения покрытий, шнческое испарение; 6 -
диод-1спыление; в -распыление ион-пучком. Каждый образец покрыт рно
одинаковым количеством зо-Образец представляет собой кри-ы копировальной
бумаги. В то ч и на изображениях образцов •ытиямн, нанесенными термине-
1спарением н катодным распыле-при таких высоких увеличениях таются
артефакты, на изображена ща с покрытием, нанесенным кчшем ионным пучком,
проявля-1 пип. дробовой шум электронов
50 им
ния, в котором для получения ионного пучка использовался катодный
источник с седлообразным полем. Для бомбардировки мишени использовался
высокоэнергетический пучок ионов, и нанесение покрытий производилось при
давлении 10-2 Па. Пучок направляется на мишень с подложкой, расположенной
под фиксированным или меняющимся углом, получающиеся покрытия имеют очень
мелкую зернистость. Хотя время нанесения покрытий довольно длительное
(10-15 мин), получающиеся пленки идеальны для исследования в РЭМ с
высоким разрешением. На рис. 10.12 сравниваются результаты, полученные
