Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Том 1 - Гоулдстей Дж.
Скачать (прямая ссылка):
масла и приводить к загрязнению камеры. Из-за этого целесообразно держать
клапан натекателя аргона слегка открытым, чтобы происходило непрерывное
протекание инертного газа через систему, обеспечивая тем самым давление
около 6-7 Па. Если устройство оборудовано водяным охлаждением и еще лучше
модулем охлаждения Пельтье, то они должны быть включены и образцы должны
охлаждаться до рабочей температуры.
Одной из наиболее общих причин плохой работы откачивающей системы в
установках для распыления и испарения является продолжительное
обезгаживание образца и клейкой ленты, используемой для прикрепления его
к держателю. Биологичес-
Методы нанесения покрытий
203
кие и органические материалы рекомендуется (после того, как они высушены
и укреплены на держателе образцов) поместить в вакуум при 310 К на всю
ночь для гарантии, что все летучие вещества удалены перед нанесением
покрытия.
Как только образец охладился и достигнут адекватный вакуум, можно
приступить к процессу распыления. Система откачивается до давления ~2 Па,
и включается высокое напряжение (2 кВ). Клапан натекателя аргона
открывается до тех пор, пока ток плазменного разряда не достигнет
значения 12-15 мА при давлении 6-7 Па. Устанавливается таймер, и покрытие
наносится до тех пор, пока пленка на образце не достигнет желаемой
толщины.
Вместо аргона можно использовать азот. Однако в этом случае для получения
покрытия такой же толщины необходимо увеличить продолжительность
распыления и/или ток разряда. Следует избегать наносить покрытие
распылением на воздухе, так как присутствие паров воды, двуокиси углерода
и кислорода вызывает появление сильно реактивных ионов, которые могут
приводить к быстрой деградации образца.
10.3.5. Выбор мишени
Как было установлено, мишени из платины или сплава золота с палладием
удовлетворяют требованиям обычной практики приготовления образцов для
РЭМ. Можно использовать мишени из большинства других благородных металлов
и их сплавов, а также из таких элементов, как никель, хром и медь.
Коэффициенты распыления разных элементов различны, и это следует иметь в
виду при расчете толщины покрытия. При распылении мишени из углерода
возникают трудности, так как, хотя и возможно очень медленно распылять
мишень ионами аргона, скорость распыления падает довольно быстро. Такое
уменьшение обусловлено либо присутствием форм углерода, имеющих энергию
связи выше энергии ионов аргона, либо тем, что худшая проводимость
углерода приводит к зарядке и понижению скорости распыления. Утверждение,
что углерод можно распылять при низких напряжениях в диодном распылителе,
по-видимому, является ошибочным. Осадки "углерода", которые получаются,
вероятнее всего, представляют собой углеводородные загрязнения,
разлагаемые в плазме, а не материал, распыляемый из мишени. По-видимому,
вероятность того, что будет разработан простой метод получения покрытия
из алюминия распылением, мала. Окисный слой, который быстро образуется на
поверхности алюминия, препятствует распылению при низких ускоряющих
напряжениях, а довольно плохой вакуум затрудняет осаждение металла. Для
получения детальной инфор-
204
Глава 10
мации о других мишенях, в частности изготовленных из непроводящих
материалов, и бомбардирующих газах читатель отсылается к работе [272].
10.3.6. Толщина покрытия
Для данных условий эксперимента имеется линейная связь между скоростью
осаждения и подводимой мощностью. На практике это означает, что толщина
покрытия зависит от давления газа, тока разряда, напряжения и
длительности разряда. Тонкие пленки (толщиной менее 10 нм) точно нанести
трудно, и для получения таких пленок следует использовать методы
испарения. Однако для большинства биологических материалов требуются
металлические покрытия толщиной 15-25 нм, и, как только установлена
оптимальная для данного образца толщина пленки, легко точно воспроизвести
такую толщину на других образцах.
10.3.7. Преимущества метода катодного распыления
Одно из главных достоинств метода заключается в том, что он обеспечивает
сплошной слой покрытия даже на тех частях образца, которые не находятся
на линии прямой видимости от мишени. На рис. 10.11 сравниваются главные
способы нанесения покрытий. Сплошной слой получается, поскольку
распыление происходит при сравнительно низком вакууме. В этом случае
атомы мишени испытывают множественные соударения и двигаются во всех
направлениях по мере того, как достигают поверхности образца. При этом
структуры с глубоким рельефом или с явно выраженной сетчатостью
поверхности покрываются адекватно. Такая способность атомов мишени
"заворачивать за угол" особенно важна при нанесении покрытий на
непроводящие биологические материалы, пористые керамические образцы и
волокна. Полное покрытие достигается без вращения или наклона образца и
при использовании лишь одного источника напыляемого материала. При
условии, что ускоряющее напряжение имеет достаточно высокое значение,
