Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Том 1 - Гоулдстей Дж.
Скачать (прямая ссылка):
при нанесении покрытия испарением, при распылении ионным пучком и при
диодном распылении с охлаждением. Тогда как на материалах, нанесенных
катодным распылением и испарением, наблюдаются при высоком разрешении
артефакты, на материа-
210
Глава 10
Рис. 10.13. Изображение бактерии Pseudomonas fluorescens.
а - покрытие из сплава золота с палладием, нанесенное диодным распылением
с охлаждением; в - покрытие из золота, нанесенное распылением ионным
пучком. В а видна зернистость покрытия, которая отсутсмвует ка образце с
покрытием, нанесенным ионным
распылением [297].
ле, распыленном ионным пучком, проявляется лишь электрон-ный дробовой
шум. В недавно опубликованной работе [297] распыление ионным пучком
использовалось для получения покрытия на биологических образцах. В этом
случае отмечалось значительное уменьшение количества поверхностных
артефактов по сравнению с образцом, покрытие которого было получено
диодным распылением (рис. 10.13). В [298] использовался пен-нинговый
разряд, при котором появляются высокоэнергетические атомы мишени,
приводящие к образованию очень маленьких кристаллитов. Этот метод
позволяет получать очень тонкие
Методы нанесения покрытий
211
(толщиной 1-2 нм) пленки с малыми размерами частиц. В бо"-лее ранней
работе [299] было показано, что при соблюдении мер предосторожности с
целью уменьшения загрязнений пленки для исследований с высоким
разрешением можно получать также и при термическом испарении тугоплавких
металлов.
10.4.2. Низкотемпературный способ нанесения покрытий
Преимущества исследования и анализа замороженных объектов в растровой
электронной микроскопии и рентгеновском микроанализе обсуждались в
работах [200, 276, 277]. Основными проблемами, связанными с
низкотемпературным способом нанесения покрытий, являются проблемы
загрязнения и поддержания температуры образца ниже 143 К в процессе
нанесения покрытия. Основным источником загрязнений являются остаточные
пары воды, которые легко взаимодействуют с металлами при нанесении
покрытия. Как было установлено [300], если только не соблюдать меры
предосторожности в процессе нанесения покрытия, испаряемый алюминий
осаждается в виде серого зернистого слоя на тонкие срезы замороженного
биологического материала, находящиеся при температуре ниже 123 К-Подобное
явление иногда наблюдалось при нанесении покрытия из золота на
поверхность разлома замороженного массивного материала. Такие эффекты
полностью исключаются, если нанесение покрытия происходит в устройстве,
соединенном с микроскопом через шлюз [301-303, 295].
Низкотемпературный способ нанесения покрытий успешно реализуется при
нанесении покрытия методом испарения, и при нанесении покрытия следует
тщательно следить за тем, чтобы не расплавить поверхность образца. В
[304] с помощью тонкопленочных термопар было зарегистрировано
незначительное повышение температуры на тонкопленочной подложке, покрытие
на которую наносилось с помощью коллимированного и экранированного
источника испарения. Хотя и были предприняты попытки распылять покрытия
на замороженные образцы [305], результаты не выдерживают сравнения с тем,
что может быть получено с помощью методов испарения.
10.5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТОЛЩИНЫ ПОКРЫТИЯ
Имеется несколько способов измерения толщины покрытия, которые
рассмотрены в недавно опубликованном обзоре [306]. Однако все эти методы
дают среднее значение на плоской поверхности, и необходимо кратко
рассмотреть, что можно ожидать при использовании этого метода для
измерений на шероховатых поверхностях. Если покрытие слишком тонкое, оно
бу-
212
Глава 10
дет мало эффективным для снятия заряда, если оно слишком толстое, то
будет скрывать детали поверхности. Для образования сплошного слоя
необходимо покрытие определенной минимальной толщины, и эта толщина
различна для разных элементов и для разной относительной шероховатости
поверхности. На абсолютно плоской поверхности слой углерода толщиной 0,5
нм будет образовывать сплошное покрытие. Для получения сплошного покрытия
на неоднородной поверхности требуется слой в 10 раз толще. Как общее
правило для неоднородных поверхностей требуются более толстые покрытия,
чтобы гарантировать сплошную пленку на всех краях, выступах и
углублениях.
Ясно, что толщина пленки, которую мы можем измерить на плоской
поверхности, имеет малое отношение к толщине, получаемой на неоднородной
поверхности, которая, возможно, вращалась и наклонялась в процессе
нанесения покрытия. Для практических целей данная серия образцов с
шероховатой поверхностью должна покрываться пленками различной толщины в
стандартных условиях, причем толщина слоя каждой пленки измеряется и
регистрируется на эталонной плоской поверхности, например стеклянной
пластинке. Образцы нужно исследовать в микроскопе, и можно считать, что
тот из них, который позволяет получить оптимальное в смысле разрешения и
информативности изображение, имеет наиболее оптимальную толщину покрытия.
