Практикум по химии и физике полимеров - Аввакумова Н.И.
ISBN 5—7245—0165—1
Скачать (прямая ссылка):
Регистрирующие двухлучевые спектрофотометры СФ-10, СФ-14, СФ-16 предназначены для измерения пропускания и оптической плотности прозрачных и мутных сред и коэффициентов диффузного отражения твердых и порошкообразных веществ в видимой области спектра (от 400 до 750 нм). Спектрофотометры состоят из осветителя, двойного призменного монохроматора, фотометра поляризационного типа, приемноусили-тельной части и записывающего механизма.
Прежде чем приступить к измерениям, необходимо ознакомиться с инструкцией о порядке работы на приборе!
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
Работа 13.1. Определение содержания связанного стирола в бутадиенстирольном каучуке
Цель работы: измерить оптическую плотность раствора бута-диенстирольного каучука и определить его химический состав.
Образцы и реактивы: бутадиенстирольный каучук (очищенный), хлороформ (или гексан, дихлорэтан).
Приборы и принадлежности: мерная колба емкостью 25 см3, пипетка, спектрофотометр, кюветы кварцевые толщиной 1 мм (2 шт.), часовое стекло, шпатель.
Порядок работы: 1) приготовление раствора каучука в хлороформе; 2) проведение измерений оптической плотности раствора каучука; 3) определение химического состава каучука.
Методика работы. В мерную колбу помещают точную навеску (g) бутадиенстирольного каучука ( — 0,2 г) и приливают 20 см3 хлороформа. Колбу встряхивают до полного растворения каучука и затем, добавляя хлороформ, доводят объем раствора до метки. Приготовленным раствором каучука с помощью пипетки заполняют измерительную кювету, а кювету сравнения заполняют чистым хлороформом и проводят измерения оптической плотности при 262, 290 и 300 нм. Аналогичные измерения повторяют не менее трех раз, каждый раз заполняя измерительную кювету новым раствором каучука.
Обработка результатов. Содержание связанного стирола X рассчитывают по формуле
X= [D262 - (3,8D290 - 2,8D300 + 0,010)] (12,5/*).
За окончательный результат принимают среднее арифметическое из трех определений.
Задание. Проанализировать при какой длине волны наблюдается максимальная оптическая плотность; каков разброс данных рассчитанного состава каучука в параллельных измерениях.
Работа 13.2. Определение содержания фенил-р-нафтиламина в бутадиенстирольном каучуке
Цель работы: измерить оптическую плотность раствора стабилизированного бутадиенстирольного каучука и определить содержание в нем антиоксиданта — фенил^-нафтиламина.
Образцы и реактивы: сырой б у т а д и е н с т и р о л ь н ы й каучук, фенил-р-нафтил а мин, толуол.
Приборы и принадлежности: спектрофотометр, кюветы кварцевые толщиной 1 см (2 шт.), мерные колбы емкостью 50 см3 (2 шт.), 100 и 250 см3, Напетки, часовое стекло, шпатель.
Порядок работы: 1) приготовление раствора фенил-(3-наф-ііламина и сырого бутадиенстирольного каучука в толуоле;
измерение оптической плотности растворов; 3) расчет содержания антиоксиданта в каучуке.
Методика работы. Навеску фенил-р-нафтил амина (^0,06 г), ^взвешенную на аналитических весах, помещают в мерную кол-*оу емкостью 100 см3 и растворяют в толуоле. Оптическую плотность раствора D измеряют при X = 309 нм. Путем разбавления
мерной колбе емкостью 50 см3), добиваются такой концентрации раствора, при которой оптическая плотность раствора доставляет 0,4—1,0. Затем точно взвешенный образец каучука (^^0,10—0,12 г), содержащий « 1,5—2 мг фенил-р-нафтилами-цгйу помещают в мерную колбу емкостью 250 см3 и растворяют % 200 см3 толуола. Колбу встряхивают до полного растворения каучука и добавляют толуол, доводя объем раствора до метки.
2Ч
Оптическую плотность полученного раствора измеряют при той же длине волны ( — 309 нм).
Кювету сравнения при всех измерениях заполняют чистым толуолом. Если оптическая плотность Di находится за пределами интервала 0,4—1,0, то раствор каучука в мерной колбе емкостью 50 см3 разбавляют так, чтобы оптическая плотность находилась в указанном интервале.
Обработка результатов. Содержание антиоксиданта X вычисляют по формуле
^ = 250(0,- D2)(E1Ig),
где D2 — поправка на фоновое поглощение полимера; Єї—показатель поглощения фенил-р-нафтиламина.
Величину єі определяют по формуле
где / — толщина кюветы (/=1 см); с концентрация фенил-р-нафтиламина (г/100 см3), при которой измерена D.
Поправкой на фоновое поглощение полимера D2 можно пренебречь, так как при указанной концентрации раствора каучука она очень мала.
Задание. Провести аналогичные измерения оптической плотности (Dj) растворов каучука с концентрацией полимера с = = 0,4 г/л и рассчитать содержание антиоксиданта с учетом фонового поглощения полимера (D2 = 0,085).
Работа 13.3. Определение состава комплекса стирола с малеиновым ангидридом
Цель работы: измерить оптическую плотность растворов стирола и малеинового ангидрида при различных соотношениях компонентов и определить состав донорно-акцепторного комплекса.
Образцы и реактивы: стирол, малеиновый ангидрид, хлороформ.
Приборы и принадлежности: спектрофотометр, кюветы кварцевые толщиной 1 см (2 шт.), мерные колбы емкостью 100 см3 (5 шт.), микропипетка на 0,1 см3, часовое стекло, шпатель.
