Практикум по химии и физике полимеров - Аввакумова Н.И.
ISBN 5—7245—0165—1
Скачать (прямая ссылка):
По полученным данным строят прямую в координатах
У—In In (Gi/Gi+i) — (1/7)-103, определяют тангенс угла наклона этой прямой tga и по формуле Ea^=--Rtga [/? = 8,31 кДж/(моль-8K)J рассчитывают ?а деструкции исследуемых образцов.
Задание. По значениям ?а процесса деструкции и темпера™ туре начала термодеструкции Тн оценить влияние стабилизато-
4VH
в на термостойкость полиэтилена.
Работа 14.6. Исследование процесса отверждения эпоксидного олигомера
Цель работы: определить оптимальное время отверждения эпоксидной смолы и оптимальное количество отвердителя по данным ДТА и ТГА.
Образцы и реактивы: эпоксидный олигомер ЭД-20, полизтиленполиамин, оксид алюминия (эталон), проявитель, закрепитель (для фотобумаги).
Приборы и принадлежности: дериватограф, тигли, фотобумага, ванночки для обработки фотобумаги, чашка фарфоровая, термошкаф.
Порядок работы: 1) проведение ДТА и ТГА композиций на основе эпоксидного олигомера с отвердителем; 2) определение температурного интервала отверждения эпоксидного олигомера; 3) определение термостойкости отвержденного эпоксидного
олигомера.
^HOдика работы. Первый вариант. Приготавливают смесь эпоксидного олигомера ЭД-20 и отвердителя (полиэтиленполи-амина) в соотношении 100:15 масс. ч. Полученную смесь помещают а равных количествах в 6 тиглей (по 0,1—0,2 г). Один ти зль со свежеприготовленной смесью анализируют на дериватографе согласно инструкции к прибору, Остальные тигли вы-
№
п/п
т, к
(1/7-)-103, к-1
держивают в термошкафу при 5O0C, через каждый час вынимают по одному тиглю и подвергают анализу на дериватографе. Условия проведения анализа и навески исследуемых образцов должны быть постоянными для всех опытов, тогда тепловой эффект отверждения будет зависеть от продолжительности реакции.
Экспериментальные кривые обрабатывают так же, как в работе [14.1]. По кривым ДТА определяют температурный интервал отверждения смолы. Затем по кривым ТГ и ДТГ определяют термостойкость отвержденного эпоксидного олигомера — температуру начала термодеструкции Гн, а также температуры, соответствующие потере 10, 20 и 50% массы — Гю, T20 и
7 5 0-
Задание. Сопоставить высоты и площади пиков отверждения в зависимости от продолжительности реакции и определить оптимальное время отверждения.
Второй вариант. Приготавливают смеси эпоксидного олигомера ЭД-20 и полиэтиленамина в соотношении 100:1, 100:5, 100:10, 100:15 и 100:20 масс. ч. Смеси помещают в тигли (по 0,1—0,2 г), выдерживают 5 ч в термошкафу при 500C и анализируют согласно инструкции к дериватографу. Навески образцов и условия проведения анализа должны быть постоянными для всех опытов, и тепловой эффект отверждения будет определяться количеством отвердителя.
По кривым ДТА определяют температурный интервал отверждения смолы, по кривым ТГ — температуру начала деструкции Гн, а также температуры, соответствующие потере 10, 20 и 50% массы — Г10, T20 и Г5о.
Задание. Сопоставить высоты и площади пиков отверждения в зависимости от количества отвердителя и определить оптимальное количество отвердителя.
Работа 14.7. Исследование процесса поликонденсации смесей фенола и формальдегида различного состава
Цель работы: провести ДТА и ТГА смесей фенола с формальдегидом и определить оптимальный состав смеси, при котором наблюдается максимальный тепловой эффект реакции.
Образцы и реактивы: фенол кристаллический, формальдегид (37%-й водный раствор); соляная кислота (конц.), оксид алюминия (эталон), проявитель, закрепитель (для фотобумаги).
п/п
т, к
G1. %
In In (G1IG1+1)
(1,/7>103. Kr1
V.
Приборы и принадлежности: дериватограф, тигли, чашка фарфоровая, ванночки для обработки фотобумаги, микробюретка на 0,1 см3.
Порядок работы: 1) проведение ДТА смесей фенола и формальдегида на дериватографе; 2) определение температурного интервала реакції поликонденсации.
Методика работы. Приготавливают смеси фенола и формальдегида различного состава с содержанием фенола 10, 30, 60, 70, 80, 90% (масс.) и добавляют в качестве катализатора концентрированную HCl из расчета 0,024 см3 на 10 г смеси. Работу проводить под тягой! Смеси помещают в тигли (по 0,1—0,2 г) и подвергают анализу на дериватографе согласно инструкции к прибору. Условия проведения анализа, навеска, количество катализатора—строго постоянны для всех опытов, так что тепловой эффект реакции зависит только от содержания фенола. По кривым ДТА определяют температурный интервал реакции поликонденсации.
Задание. На основании полученных данных сделать вывод об изменении экзотермичности реакции в зависимости от состава смеси фенола с формальдегидом и определить оптимальный состав, при котором наблюдается наибольший тепловой эффект реакции.
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ
1. Какую группу методов объединяет термический анализ?
2. В чем сущность дифференциально-термического анализа (ДТА)?
3. Какие физические и фазовые переходы в полимерах можно исследовать методом ДТА?
