Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Аввакумова Н.И. -> "Практикум по химии и физике полимеров" -> 99

Практикум по химии и физике полимеров - Аввакумова Н.И.

Аввакумова Н.И., Бударина Л.А., Дивгун С.М., Заикин А.Е., Кузнецов Е.В., Куренков В.Ф. Практикум по химии и физике полимеров. Под редакцией В.Ф. Куренкова — M.: Химия, 1990. — 304 c.
ISBN 5—7245—0165—1
Скачать (прямая ссылка): vms1990.djvu
Предыдущая << 1 .. 93 94 95 96 97 98 < 99 > 100 101 102 103 104 105 .. 120 >> Следующая


Порядок рабты: 1) приготовление растворов стирола (донора, Д) и малеинового ангидрида (акцептора, А) в хлороформе; 2) измерение оптической плотности растворов; 3) определение состава донорно-акцепторного комплекса.

Методика работы. Состав донорно-акцепторного комплекса определяют по методу «изомольных серий». Для этого приготавливают пять растворов донора и акцептора в хлороформе с общей мольной концентрацией 0,005 моль/л и мольным соотношением Д: A= 1:4; 2:3; 1:1; 3:2 и 4:1; концентрация мономеров во всех пяти растворах должна быть одинакова. Для этого навески малеинового ангидрида 0,396; 0,353; 0,251; 0,198

к. hm
D

1 : 4
2 : 3
1 : 1
.'j : 2
4 ; 1








и 0,099 г пометают в пять мерных кило емкостью 100 см3 и приливают по 50 см3 хлороформа. Колбы встряхивают до полного растворения малеинового ангидрида. Затем в колбы с помощью микропипетки вносят соответственно пять рассчитанных количеств стирола (0,01; 0,023; 0,029; 0,034 и 0,046 см3) и доливают хлороформом до меток. Оптическую плотность растворов измеряют в диапазоне длин волн 250—400 нм (через каждые 50 нм). Кювету сравнения заполняют чистым хлороформом. Результаты измерений вносят в табл. 13.2.

Обработка результатов. По данным таблицы строят кривые зависимости оптической плотности (при различных длинах волн X) растворов от содержания стирола в исходной смеси (рис. 13.2). Положение максимума поглощения указывает на состав образующегося комплекса.

Задание. Охарактеризовать структуру образовавшегося комплекса и определить его тип.

Работа 13.4. Определение константы комплексообразования стирола с малеиновым ангидридом

Цель работы: измерить оптическую плотность растворов стирола и малеинового ангидрида и определить константу комплексообразования.

Образцы и реактивы: стирол, малеиновый ангидрид, хлороформ.

Приборы и принадлежности: спектрофотометр, кюветы кварцевые толщиной 1 см (2 шт.), мерные колбы емкостью 100 см3 (6 шт.) и 250 см3 (5 шт.), пипетки, микропипетка на 0,1 см3, часовое стекло, шпатель.

Порядок работы: 1) приготовление растворов стирола (донора, Д) и малеинового ангидрида (акцептора, А) в хлороформе с постоянной концентрацией акцептора (0,001 моль/л) и переменной концентрацией донора (от 0,1 • 10"2 до 0,1 • •10~3 моль/л); 2) измерение оптической плотности растворов; 3) расчет мольного коэффициента поглощения е и построение зависимости є = /(X) \ 4) определение константы комплексообразования.

Методика работы. В 5 мерных колб емкостью 250 см3 загружают с помощью микропипетки стырол (0,29; 0,20; 0,15; 0,08 и 0,03 см3) и затем хлороформом заполняют их до метки.

Фа'^a)

Рис. і3.2. Зависимость оптической плотности от состава мономерной смеси (т — мольная доля акцептора или донора)

Рис. 13.3. График для определения константы комплексообразования

В 6 мерных колб емкостью 100 см3 помещают навески малеи-нового ангидрида (по 0,01 г в каждую), взвешенные с точностью до четвертого знака. В одну колбу приливают до метки хлороформ, в остальные — приготовленные растворы стирола в хлороформе из мерных колб емкостью 250 см3. УФ-спектры снимают в диапазоне длин волн 250—400 нм. При измерениях оптической плотности малеинового ангидрида в хлороформе кювету сравнения заполняют хлороформом, в остальных случаях— хлороформным растьором стирола с той же концентрацией стирола, что и в испытуемом растворе. Результаты измерений вносят в табл. 13.3.

Обработка результатов. По уравнению Бугера — Ламберта— Бера вычисляют мольные коэффициенты поглощения малеинового ангидрида в растворе хлороформа e\ = D/(с\1) и в растворе стирола Ea = D'l (cj) и рассчитывают величину 1/(еа—єа). Затем строят график зависимости 1/(еа—?а) от 1/сд (рис. 13.3). Коэффициент поглощения комплекса є да определяют по отрезку а, отсекаемому полученной прямой на оси ординат, а константу комплексообразования К—по тангенсу угла наклона прямой к оси абсцисс.

Задание. Написать структуру комплекса и оценить по значению константы комплексообразования к какому типу относится данный комплекс.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1. Каковы возможности применения УФ-спектроскопического метода анализа в полимерной химии?

2. Какова сущность качественного и количественного УФ-спектроскопического анализа вещества?

№ п/п
с А' моль/л
0IV
мол ь/л
X, нм
D
D'
1/гД

Р<2
1
1









\


V

3. Охарактеризуйте основные методы определения оптической плотности растворов полимеров при УФ-спектроекопическом анализе.

4. Дайте определение хромофорам в УФ-спектрах, приведите примеры.

5. Каковы возможности использования УФ-спектров при исследовании донорно-акцепторного взаимодействия?

6. Объясните сущность метода Бенеша и Гильдебранда при исследовании донорно-акцепторных комплексов.

БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК

Тарутина Л. И., Позднякова Ф. О. Спектральный анализ полимеров. Л.: Химия, 1986. 248 с.

Исхакова И. А., Фихтенгольд В. С, Красикова В. И. Методы исследования состава эластомеров. M.: Химия, 1974. 104 с.
Предыдущая << 1 .. 93 94 95 96 97 98 < 99 > 100 101 102 103 104 105 .. 120 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed