Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Аввакумова Н.И. -> "Практикум по химии и физике полимеров" -> 102

Практикум по химии и физике полимеров - Аввакумова Н.И.

Аввакумова Н.И., Бударина Л.А., Дивгун С.М., Заикин А.Е., Кузнецов Е.В., Куренков В.Ф. Практикум по химии и физике полимеров. Под редакцией В.Ф. Куренкова — M.: Химия, 1990. — 304 c.
ISBN 5—7245—0165—1
Скачать (прямая ссылка): vms1990.djvu
Предыдущая << 1 .. 96 97 98 99 100 101 < 102 > 103 104 105 106 107 108 .. 120 >> Следующая


Метод двойного логарифмирования. При постоянной скорости нагревания с учетом того, что термоокислительная деструкция полимеров протекает, как правило, по реакции первого порядка справедливо уравнение

In[In(GVG)H--

RT

ZAT P

(14.7)

где AT= T-Ti -турах Ti и Т.

Построив in[ln(G,/G)]

постоянная величина; G/ и G — масса образца при темлера-

графическую зависимость в координатах -1/7* и определив тангенс угла наклона получен-

ной прямой, по уравнению Ea = tgaRT можно рассчитать ?а процесса термодеструкции полимера.

Методика расчета Еа термодеструкции полимеров обоими методами приведена в работе 14.5.

Наиболее распространенным и универсальным прибором для проведения ДТА и ТГА является дериватограф системы Пау-лик — Эрдеи фирмы MOM (Венгрия). Прибор работает автоматически, запись температурных кривых и убыли массы осуществляется фоторегистрирующим прибором или самописцем. Равномерность прогрева печи обеспечивается программным управлением при скорости подъема температуры 0,5— 20 °С/мин; максимальная температура печи составляет 1200— 1500 °С. С помощью дериватографа на одном образце можно одновременно определять потерю массы (кривая TT), скорость изменения массы (кривая ДТГ), тепловые эффекты (кривая ДТА) и изменение температуры (кривая T). Типичные кривые, полученные на дериватографе, приведены на рис. 14.4.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

Работа 14.1. Определение температур физических и химических превращений полимера

Цель работы: определить температуры физических и химических превращений полимера (температуры плавления, стеклования, окисления и деструкции) по кривой ДТА и ТГ.

Образцы и реактивы: образец полиэфира, полиамида или полиолефина, оксид алюминия, проявитель, закрепитель (для фотобумаги).

Приборы и принадлежности: дериватограф, тигли (2 шт.), фотобумага, ванночки для обработки фотобумаги.

Порядок работы: 1) проведение ДТА и ТГА образца полимера на дериватографе; 2) определение по кривым ДТА и ТГ температур физических и химических превращений полимера.

Методика работы. Навеску исследуемого полимера ( — 0,1 г) помещают в один платиновый тигель, а в другой — такую же навеску эталонного вещества. Оба тигля помещают в дериватограф на термопары, накрывают кварцевым стаканом, опускают печь и образцы подвергают анализу согласно инструкции к прибору.

Обработка результатов. На дериватографе записывают кривые ДТА, ДТГ, TГ и T в виде функции определяемой величины от времени (рис. 14.4). Для их обработки осуществляют перевод в кривые зависимости от температуры. Это осуществляется при помощи кривой T1 показывающей изменение температуры исследуемого образца во времени. Для нанесения на ось абсцисс температурной шкалы через точки пересечения горизонтальных калибровочных линий температуры (ab, cd...) и кри-

вой T (точки а\ с'...) опускают перпендикуляры (а'Ъг, crd'...)

на ось абсцисс и наносят соответствующие значения температур. На основании полученной температурной шкалы определяют температуры переходов на кривых ДТА, ДТГ, ТГ, проектируя характерные точки перегибов на ось абсцисс. Кроме того, проектируя минимумы кривой ДТГ на кривую ТГ, можно определить изменение массы, вызванное какими-либо переходами.

Потерю массы образцы (в %) находят на кривой ТГ, пользуясь штриховальной сеткой. Определяют температуру начала термодеструкции Tn, а также температуры, соответствующие потере 10, 20 и 50% массы образца полимера — Гю, T2^ и Г5о.

Задание. Проанализировать кривые ДТА, ДТГ и ТГ и объяснить изменения, происходящие при нагревании исследуемого образца полимера.

Работа 14.2. Определение истинной температуры плавления кристаллического полимера

Цель работы: провести ДТА полимера при различных скоростях нагрева и определить истинную температуру плавления полимера.

Образцы и реактивы: изотактический полипропилен, оксид алюминия (эталон), проявитель, закрепитель для фотобумаги.

Приборы и принадлежности: дериватограф, тигли (5 шт.), ванночки для обработки фотобумаги.

Порядок работы: 1) проведение анализа образца полипропилена на дериватографе при четырех разных скоростях нагрева; 2) определение истинной температуры плавления полимера.

Методика работы. Четыре навески полипропилена (по 0,1 г) помещают в тигли и проводят анализ в одинаковых условиях при скоростях нагрева 5, 10, 15 и 20°С/мин в соответствии с инструкцией к дериватографу. Обработка экспериментальных кривых аналогична приведенной в работе 14.1. На кривых ДТА отмечают температуры начала плавления полимера Г°пл. Затем строят график зависимости Т°ПЛ от скорости нагрева. Экстраполяцией Г0™ на нулевую скорость нагрева определяют истинную температуру плавления полимера.

Задание. Проанализировать высоту и форму эндотермических пиков плавления, рассчитать площади пиков и объяснить причину их изменения в зависимости от скорости нагрева.

Работа 14.3. Определение теплоты плавления и степени кристалличности полиэтилена

Цель работы: провести ДТА полиэтилена и определить его теплоту плавления и степень кристалличности.
Предыдущая << 1 .. 96 97 98 99 100 101 < 102 > 103 104 105 106 107 108 .. 120 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed