Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физикохимического эксперимента - Зимин В.С.
Скачать (прямая ссылка):
Низкотемпературная кювета стекло — металл. В отличие от предыдущей стеклянной кюветы нижняя часть этой кюветы сделана из металла, а верхняя из стекла (рис. 143). Стеклянную часть соединяют с металлической коваровой трубкой. Нижняя часть кюветы имеет три отвода с металлическими фланцами, что позволяет облучать образец и УФ-, и ИК-лучами. Фланцы снабжают специальными навинчнвающимися на них полыми заглушками, которые заполняют силикагелем для предохранения пластин, наклеиваемых на фланцы, от разрушения и потери прозрачности под действием .влаги воздуха в нерабочем положении.
Наибольшую трудоемкость в изготовлении таких кювет представляет спаивание металла со стеклом и центровка. Но приемы этих работ были детально разобраны ранее.
Универсальная вакуумная кювета. Кювета (рис. 144) предназначена для измерения ИК- и УФ-спектров различных веществ при температурах от —80 °С до —190 °С. Жидкость, смесь жидкостей или раствор заливают из дозатора по трубке 13 при пониженном давлении в рабочее пространство 11, расположенное между двумя оптическими окнами 7, толщину слоя можно регулировать, применяя прокладки 8 разной толщины. Необходимая температура поддерживается в рабочем пространстве путем охлаждения хладоагентом (например, жидким азотом), который заливают в верхнюю часть 1 кюветы — дьюаровский сосуд, и нагревания с помощью элемента 4. Измеряют температуру медь-константано-вой термопарой 14, рабочий спай которой находится на оптическом окне рабочего пространства. Воздух из кожуха 1 кюветы откачивают до давления 10_3—10~4 торр (примерно 10-1—10-2 Па). Это позволяет поддерживать температуру в кювете —190 °С около
2 ч без подливания азота.
Особенность изготовления такой (и подобных) кюветы заключается в умении выполнять вакуумплотные соединения стекло — ковар — латунь, а также в умении точно сохранить все заданные размеры. Кроме того, все части прибора следует сцентровать, все муфты, керны и краны тщательно пришлифовать так, чтобы они свободно и легко вращались без биения и заедания, но обеспечивали достаточную герметичность прибора.
ГЛАВА IX
ПАЙКА СТЕКЛЯННЫХ УСТАНОВОК РУЧНОЙ ГАЗОВОЙ ГОРЕЛКОЙ
В настоящее время большинство исследовательских работ проводят на стеклянных цельнопаянных установках. Такие установки обеспечивают чистоту проведения эксперимента и сравнительно недорогую и быструю замену отдельных их частей на рабочем месте. Цельнопаянные установки часто работают при высоком вакууме, поэтому сборка и пайка таких установок требует особой тщательности. Отдельные установки являются вариантами или макетами будущих заводских в миниатюре; в них все процессы проходят в стеклянных приборах, спаянных между собой стеклянными трубками.
Сборку сложных установок начинают с конструирования стойки— каркаса. Каркас изготовляют из дюралюминиевых или стальных полосок (плоских или угловых), имеющих множество отверстий по всей длине. Сначала из них делают раму, которую плотно прикрепляют к лабораторному столу, стене или полу. К раме по вертикали и горизонтали крепят необходимое число полосок с отверстиями (рис. 145). Стеклянные приборы, краны, трубки и т. д. размещают на раме и закрепляют при помощи скоб из жести или листового алюминия и болтов. Между стеклом и скобами прокладывают асбестовые, резиновые прокладки или другие материалы, например электроизоляционную ленту. Особенно тщательно следует крепить те детали, которыми часто приходится пользоваться во время работы, например, краны, шлифы и т. п.
Следует заметить, что делать стойки — каркасы установок (особенно крупных) из дерева не рекомендуется, так как со временем стойки высыхают и коробятся, при этом стеклянные коммуникации часто растрескиваются.
При монтаже установки следует помнить, что во время ее экс* плуатации может возникнуть необходимость в замене какой-либо ее части другой, в введении в нее добавочных деталей и приборов и, наконец, в ремонте вышедших из строя деталей. Поэтому ее следует изготовлять, собирать и располагать в лаборатории так, чтобы было удобно не только работать на ней, но и производить с ней любые операции, чтобы все участки ее были доступны для экспериментатора и стеклодува.
Перед креплением стеклянных деталей каждую из них тщательно проверяют, нет ли на стекле посечек, трещин, микроотвер-
236
стий, хорошо ли пришлифованы краны и другие шлифы и т. п.*, затем все детали чистят, моют и сушат.
Закрепленные на стойке — каркасе детали из стекла спаивают между собой стеклянными трубками ручной газовой горелкой.
Рис. 145. Угловые стальные полоски с удлиненными прорезями.
Подавляющее большинство цельнопаянных установок изготовляют из тугоплавкого стекла (молибденового, «пирекс» и т. д.), поэтому пайку проводят на газо-воздушно-кислородном пламени. В качестве подсобного инструмента при пайке используют нож для резки стекла, развертку (желательно графитовую), резиновую трубку для дутья («дутик»), пинцет, штабики.
Попадание влаги в установку при дутье нежелательно. Так как некоторое количество воды все же конденсируется в установке, например, в результате сгорания светильного газа, то попадание в установку лишней влаги должно быть исключено. Поэтому для обезвоживания воздуха, поступающего в прибор при дутье, в «дутик» необходимо вмонтировать трубку с хлористым кальцием.
