Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физикохимического эксперимента - Зимин В.С.
Скачать (прямая ссылка):
В торцы каждой части трубки (в которой размещают ворот) впаивают по двухзвенному электроду 8 (Pt—Мо или Pt—W в зависимости от марки стекол) платиной внутрь трубки. Платиновая часть электродов должна быть не менее 3—4 мм как по длине, так и но диаметру, и иметь торцовые конусообразные (или цилиндрические) углубления в 2,5—3 мм. Углубления обеспечивают центровку ворота при вращении и электрический контакт с рамкой ) (через электроды и платиновые нити).
После впаивания двухзвенных электродов трубки 4 и 5 припаивают к основному сосуду 9 на одной горизонтальной оси. После отжига более длинную трубку разрезают по линии К и внутрь трубки помещают ворот, располагая его в углублениях электродов. Спаивание по разрезу проводят ручной газовой горелкой по частям.
Проволоки для рамки и противовесов должны быть заранее укреплены и намотаны на ворот. После спаивания внешней трубки для ворота, центровки ворота и охлаждения спая проверяют, как вращается ворот, а затем к проволокам прикрепляют рамку и противовесы, предварительно установив рамку и противовесы в положение, показанное на рис. 150, В. Верхнюю часть сосуда 9 спаивают с остальными частями и припаивают к трубке для ворота длинные трубки — направляющие для противовесов. При передвижении магнитов — противовесов (одного вниз, другого вверх) ворот начинает вращаться и поднимать или опускать рамку.
На рис. 151 показано приспособление, обеспечивающее перемещение образца и в горизонтальном, и в вертикальном направлениях. Малая рамка 4 передвигается в желобах большой рамки 6 по горизонтали при помощи противовесов 5. Рамка 6, в свою очередь, передвигается по вертикально расположенным рельсам 7. Способ изготовления приспособления аналогичен описанному ранее.
Во всех описанных способах перемещение образца по горизонтали и по вертикали возможно на расстояние от 100 мм до 500 мм.
Перемещение образца на малые расстояния. Если образец нужно перемещать в герметичном сосуде на небольшие расстояния (от 5 до 50 мм), то применяют эластичный металлический сильфом (обычно стальной), к которому приваривают с обоих концов
246
коваровые трубки, а к ним припаивают стеклянные трубки (переход стекло—ковар — сильфон — ковар —стекло). К одному концу *гого «перехода» (изнутри — к стенке дна) припаивают стеклянную палочку, на которой размещают рамку с образцом; другой конец тройниковым спаем припаивают к реакционному сосуду. Сгибая
Рис. 151. Перемещение по вертикали и горизонтали одновременно: /—электроды; 2—платиновые кольца;
S—трубки отводы; 4—рамка с образцом; 5—противовесы; 6—большая рамка; 7—вертикальные рельсы.
сильфон в ту или другую сторону, перемещают рамку с образцом в реакционном сосуде.
§ 71. Магнитные мешалки
Простейшим приспособлением для перемешивания растворов может служить остеклованный магнит, имеющий плоское основание. Такой магнит помещают внутрь сосуда с плоским дном, а снаружи под дно того же сосуда подводят сильный постоянный магнит, укрепленный на оси ротора небольшого электромотора. При вращении ротора вращается и магнит, укрепленный на нем, а вместе с ним и магнит, помещенный в сосуд. Перемешивание будет наиболее интенсивным, если расстояние между магнитами минимальное. Такой вид мешалок применяют для перемешивания небольших количеств растворов в малых по объему сосудах (до 100 см3).
Рассматриваемый способ имеет ряд недостатков; большая площадь соприкосновения основания остеклованного магнита с дном сосуда, обязательное наличие плоского дна, ограниченность во вращении из-за трения и т. д. Поэтому этот способ получил весьма ограниченное применение, но он положил начало
249
Конструированию магнитных мешалок с элементами осевого вращения в замкнутом герметичном объеме.
На рис. 152 показаны детали и порядок сборки сосуда с магнитной мешалкой. Работу, как и в большинстве случаев, начинают с изготовления пульки длиной, равной длине будущего со-
г^>
Рис. 152. Детали сосуда с магнитной мешалкой:
а—заготовка с верхним подпятником; б—заготовка с двумя подпятниками и державами; в—ротор мешалки с лопастями; г—сосуд с мешалкой.
Рис. 153. Сосуды с магнитными мешалками:
А—с термостатируемой рубашкой; Б—с двумя реакторами.
суда (длину держав не учитывают), и заданного диаметра. Делают утолщенное плоское дно обязательно с округленными плечиками (так как сосуд будет работать под вакуумом). Центр дна разогревают на самом узком пламени горелки и тонкой стеклянной палочкой вытягивают часть стекла до образования небольшого выступа в виде опрокинутой воронки высотой 3—4 мм. Диаметр самой широкой части воронки не должен превышать 4—5 мм. Стеклянную палочку в вершине конуса воронки оттягивают на пламени, а вершину конуса вторично размягчают на узком пламени и осторожно раздувают до округления с внутренней стороны (в виде гладкой сферы) с утолщенными стенками диаметром в 1,5—2 мм (рис. 152,о). Полученное углубление с внутренней стороны дна называют подпятником.
К сосуду сбоку вблизи дна припаивают трубку и выгибают ее на пламени горелки так, чтобы ее конец вышел на одну вертикальную ось сосуда (рис. 152,6); эта трубка будет служить державой. Нижнюю часть сосуда обрабатывают так же, как верхнюю, только после образования подпятника (в вершине конуса) к конусу снаружи припаивают стеклянную палочку — державу, стараясь не повредить внутреннюю поверхность сферы (рис. 152,6). После этого обязательно отжигают изделие в печи.
