Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Физика -> Зимин В.С. -> "Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физикохимического эксперимента" -> 89

Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физикохимического эксперимента - Зимин В.С.

Зимин В.С. Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физикохимического эксперимента — М.: Химия, 1974. — 328 c.
Скачать (прямая ссылка): stekloduvnoedelo1974.djvu
Предыдущая << 1 .. 83 84 85 86 87 88 < 89 > 90 91 92 93 94 95 .. 127 >> Следующая

228
Метод изготовления другого варианта аналогичной ячейки (рис. 136,Б), только с цилиндрической диафрагмой (стеклянный цилиндрический фильтр), не отличается от описанного.
Ячейка для фотоэлектрохимических исследований. Корпус данной ячейки (рис. 137) и термостатируемую рубашку делают из
Убелачено
Рис. 138. Последовательность изготовления керна для фотоэлектрохимической
ячейки:
а—заготовка керна НШ-29; б—заготовка муфты НШ-10; в—внутренние трубки, спаянные палочками с державой; г—отделка верхней части керна; д—собственно керн НШ-29.
прозрачного кварцевого стекла с окнами из оптического кварца, изготовление которых разобрано в § 87.
В этом приборе представляет интерес конструкция керна шлифа 1 (НШ-29) из стекла «пирекс». К верхней части керна припаяна муфта 12 (НШ-10) в перевернутом положении; это позволяет иметь набор сменных ИЭ разных размеров и конфигураций, не превышающих наименьшего внутреннего диаметра муфты шлифа 1. Исследуемые электроды впаивают в керны НШ-10 из соответствующего (по значению К. Т. Р.) стекла, которые перед началом работы ячейки вставляют в муфту 12. Чтобы керн не выпадал из муфты 12, на трубке, припаянной к узкому основанию керна, делают оливки, которые скрепляют с муфтой шлифа или соседними трубками при помощи металлической пружинки или проволоки. Линии от ЭС и ВЭ проходят через керн шлифа 1, заканчиваясь капиллярами у ИЭ. Последовательность изготовления керна шлифа 1 показана на рис. 138.
Сначала делают керн шлифа 1 с нетолстыми стенками (рис. 138, а) и заготовку муфты (рис. 138,6). Затем на пламени горелки вытягивают две полые плоские трубочки (диаметр широкой части 6—7, узкой — 2—3 мм) длиной на 20—30 мм больше длины керна 1. Отрезки из полых трубочек припаивают посредством тонких стеклянных палочек к отрезку тонкостенной трубки диаметром 12 мм, располагая как можно ближе к ее стенкам (рис. 138, в). К торцовому краю того же отрезка двенадцатимил-
лиметровой трубки припаивают трубку — державу и на узком пламени горелки изгибают ее, располагая державу по центру вертикальной оси трубки. Державу полученной заготовки в закрепляют в державе шлифа (г). После этого верх керна закрывают на пламени горелки и пропаивают все три трубки внутрен-
Рис. 139. Прижимная ячейка:
1—корпус ячейки; 2 и 3 —сосуды с рабочим раствором; 4—электрод сравнения; 5—шлиф; 6—отделение ВЭ; 7 — платиновый электрод; 8—карман для термопары; 9— медная прокладка; 10 — оливки для соединения с ультратермостатом.
ними спаями (через стенку широкого основания керна), припаивая по месту впая трубок отводы, а к центральной трубке шлиф б (НШ-10) в перевернутом положении. Аналогично отделывают низ керна, впаивая центральную трубку диаметром 12 мм дьюаров-ским спаем и припаивая по месту выхода плоских трубок отводы из трубок диаметрами 4—5 мм. Полученный керн д помещают в разогретую печь для отжига стекла. После отжига керн шлифа притирают.
Часто для перемещения в процессе опыта рабочего электрода но вертикали шлиф НШ-29 заменяют цилиндрическим шлифом (см. § 55).
Прижимная ячейка. Прижимной ячейкой принято называть такую ячейку, у которой исследуемый электрод зажимают при помощи струбцины и тефлоновых прокладок между отполированными торцами толстостенных стеклянных трубок. В качестве примера можно рассмотреть ячейку, применявшуюся для изучения анодной ионизации платины и ее коррозии в растворе (рис. 139). Такая ячейка состоит из толстостенного (толщина стенок 8—10 мм) корпуса 1, который разделен на две части — верхнюю и иижнюю. между которыми зажата ИЭ. Нижняя часть корпуса служит для
230
охлаждения ИЭ. Раствор из сосуда й проходит через ИЭ и попадает в отделение ВЭ 6, состоящее из двух электродов, впаянных в керны шлифов (НШ-10). Ячейку изготовляют из стекла «пи-рекс». Прибор готовят по частям, которые соединяются между собой на нормальных шлифах.
Рис. 140. Ячейка для исследований электрохимических и коррозионных процессов в неводных средах:
д—электрод сравнения; 6—ячейка; в—колба для рабочего раствора; /—капилляр Луг-гииа; 2, 4, 9, /3—краны кварц—тефлон; 5—отделение ВЭ; 5—отделение ИЭ; 5—шлиф для ЭС; 7, 5—исследуемые электроды; /0—шлиф для заливки раствора из колбы в\ //—место для введения и отбора проб шприцем; /2 — обогрев; 14—шлиф, посредством которого из колбы в заливают рабочий раствор в ячейку через шлиф /0; /5—магнитная мешалка.
Ячейки лля исследования электрохимических и коррозионных процессов в не водных растворах. В последние годы в связи с требованиями эксперимента были разработаны конструкции герметичных электрохимических ячеек для работы в неводных средах, полностью исключающие проникновение кислорода и воды, при низком давлении (10-3—10-6 торр, т. е. примерно 10-1— 10-4 Па) с применением как жидкого ИЭ (США), так и твердого ИЭ.
Корпус ячейки, отделение ВЭ, а также корпуса кранов необходимо делать из кварцевого стекла, электрод сравнения —из стекла «пирекс». Применение кварцевого стекла не случайно, так как в ряде случаев необходимо предварительно активировать поверхность ИЭ прокаливанием при высоких температурах 500—800 °С в вакууме или в атмосфере водорода. Для перекрывания вакуумных линий применяют краны стекло — тефлон (см. § 56). Такая ячейка и электрод сравнения приведены на рис. 140.
Предыдущая << 1 .. 83 84 85 86 87 88 < 89 > 90 91 92 93 94 95 .. 127 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed