Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физикохимического эксперимента - Зимин В.С.
Скачать (прямая ссылка):
В настоящее время известен дозатор, в основе работы которого заложен принцип неперекрывания газовых потоков (рис. 124). Дозатор состоит из стеклянного цилиндрического корпуса /, штока переменного сечения 2, изготовленного из нержавеющей стали, отделений поршней с уплотнительными тефлоновыми или резиновыми кольцами 3 (диаметр последних должен быть меньше внутреннего диаметра штуцеров), капиллярами — штуцерами 4, 5, 6 и
7, припаянными к корпусу /, перепускной трубки 8, фиксирующей втулки 9 и ручки 10.
Корпус / изготовляют по принципу стеклянных моллированных трубок (см. § 29). Перед моллированием к стеклянной трубке по размеченным на ней местам крановой лепкой (см. § 21 и 37) поочередно припаивают капилляры — штуцера (диаметр 1—1,5 мм). Припаивать их следует очень внимательно, чтобы размягченное стекло не вогнулось внутрь трубки. Полученную заготовку кор-
5 Л
21Q
пуса 1 отжигают в муфельной печи. Далее внутрь корпуса / помещают цилиндрический металлический калибр и, предварительно эвакуировав воздух, обжимают стекло корпуса по калибру на пламени горелки. Особенно внимательно следует обжимать место припаек штуцеров, так как возможно заплавление их внутренних каналов. Поэтому при обжиме мест припаек пламя горелки уменьшают и делают более мягким. По окончании обжима после полного остывания конец корпуса отрезают и вынимают калибр. Затем припаивают перепускную трубку 8. Изготовление штока 2 не требует специального разбора.
§ 65. Электрохимические ячейки
Наиболее распространенным стеклянным прибором для лабораторных электрохимических исследований является электрохимическая ячейка. Все ячейки оснащают тремя основными электродами: исследуемый электрод — ИЭ, который часто называют рабочим электродом; электрод сравнения — ЭС и вспомогательный электрод — ВЭ. В специальных ячейках добавляют и другие электроды. Для чистоты проведения эксперимента твердые электроды впаивают вакуумноплотно в стеклянные трубки. Если тот или иной электрод невозможно впаять в стекло, применяют различные уплотнения: тефлон, полиэтилен и т. п.
Ячейки бывают с разделенными пространствами для электродов (каждый электрод имеет свое отделение) и без разделенных пространств. Ячейки делают либо цельнопаянными, тогда пространства разделяют при помощи диафрагм (обычно стеклянных фильтров), либо сборными, где отдельные сосуды для электродов соединяют при помощи стеклянных кранов. Краны при работе ячеек обычно закрыты, электрический контакт осуществляется через тончайший слой раствора, образованный в результате смачивания раствором притертых поверхностей муфт и пробок кранов. В качестве смазки притертых поверхностей шлифов, кранов, фланцев, а также жидкости для затворов, используют только рабочие растворы (электролиты). В некоторых затворах применяют металлическую ртуть, залитую рабочим раствором или дважды перегнанной водой (бидистиллятом).
Шлифы и краны для ячеек. Большинство ячеек работают в атмосфере какого-либо газа (азота, аргона, гелия, водорода и др.). Попадание воздуха в ячейку недопустимо, поэтому для герметизации применяют хорошо притертые заливные шлифы и краны. Для удобства работы используют нормальные шлифы: HLLI-10;
НШ-14,5; НШ-19; НШ-29; НШ-45 и т. д., делая их заливными. В случае поломки их легко заменить в процессе работы. Делают и нестандартные обычные заливные шлифы, и цилиндрические для исследуемого электрода. Изготовление шлифов см. § 55 и 56.
Особое место занимают стеклянные краны (рис. 125). Краны в ячейках бывают обычные — двухрантовые, заливные и краны
217
особой конструкции. Обычные краны устанавливают в местах для слива рабочего раствора и па лопушках, предназначенных для выхода газа.
На ловушках, краны делают маленькими: диаметром 8—10 мм и высотой 15—20 мм (рис. 125, Б).
Рис. 125. Краны для электрохимических ячеек:
А—простые заливные краны;
Б—залипной край с одновременным охлаждением муфты и пробки;
В—миниатюрные к^.шы с лопушками;
Г—кран Шуба—Городецкого: /—карман; 2—трубочки; 3—кочьцелые канаикн; 4—отве • стня; 5 — муфт;* крана с рубашкой.
Для разделения пространств между электродами ИЭ, ВЭ и ЭС ставят заливные краны часто с добавочными колпачками, исключающими загрязнение раствора. При пропускании токов большом силы (до 200 мА) краны сильно разогреваются; при этом возможно испарение рабочего раствора с притертых порррхностей и нарушение элсктроконтакта между электродными пространствами.
218
Краны в этом случае делают с принудительным охлаждением, для чего муфгу крана заключают в стеклянную рубашку, через которую во время работы ячейки пропускают воду. Для более успешного охлаждения часто применяют кран, в котором одновременно охлаждают и муфту, и внутреннюю часть пробки (рис. 125,Б). Техника изготовления заливных кранов и кранов с охлаждением несложна и особого описания для ее освоения не требуется.
Недавно предложен стеклянный крап, обеспечивающий пропускание токов силой до 300 мА при напряжении на выходе источника тока до 25 В и токов силой до 500 мА при напряжении до 50 В. Этот крап по имени конструкторов назван краном Шуба — Городецкого (рпс. 125,Г). Катодное и анодное пространства разделены тщательно притертой поверхностью керна к муфте шлифа, а электрическое сопротивление снижено за счет специальных отверстий и канавок на поверхности керна, а также отверстий, соединяющих поверхность керна с внутренней частью кармана, впаянного в нижнюю часть керна. Кран имеет длину 57—60 мм, верхний диаметр керна 27—30 мм, нижний диаметр керна 22—25 мм, диаметр трубки кармана 9—10 мм, длина ее 48—50 мм.
