Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физикохимического эксперимента - Зимин В.С.
Скачать (прямая ссылка):
221
Циркуляция раствора в ячейке обеспечивается стеклянным центробежным насосом, приводимым во вращение магнитной мешалкой типа ММ-2. Сложность изготовления такой ячейки в основном заключается в том, что обычно эти ячейки имеют небольшие размеры, т. е. все детали расположены очень близко.
Рис. 128. Центральная часть электрохимической ячейки с непрерывной регистрацией радиоактивности раствора.
Отделение для ИЭ (рис. 129) снабжено магнитом, заключенным в стекло, обеспечивающим перемешивание раствора. Магнит размещают либо на плоском дне, либо подвешивают на платиновом стержне, впаянном в стеклянную трубочку, вблизи дна. В магните перед заключением в стекло просверливают (посередине) отверстие диаметром 6—8 мм. Внутреннюю часть просверленного отверстия следует также остекловать. Для этого перед заключением в стекло магнита в отверстие вставляют отрезок узкой стеклянной трубки, затем магнит помещают в трубку для остекловывания и спаивают концы отрезка, находящегося в отверстии, со стенками трубки. Дальнейшую работу остекловывания проводят, как описано в § 26.
Отделения для ЭС и ВЭ. Наиболее сложно изготовить отделение ЭС для точных измерений с термостатируемой рубашкой (рис. 130). Конструкция его схожа с конструкцией отделения ИЭ
222
Iрехэлектроднон ячейки, следовательно, порядок изготовления бунт тем же, что и при изготовлении отделения ИЭ трехэлектродион пенки, только размеры отделения уменьшатся в 2—3 раза. Изго-ювлеиие отделений для ЭС других конструкций не представляет особых трудностей.
Рис. 129. Нижняя часть отделения для ИЭ с магнитной мешалкой:
/ —ИЭ; 2—капилляр Луггина; $ — остеклованный магнит; 4—платиновая проволока; 5—отверстие в магните.
Рис. 130. Отделения для ЭС:
А— водородные электрочы;
Б—каломельные эчектроды;
В—электролитический ключ; Г—устройство для ЭС.
Отделение для ВЭ (рис. 131) представляет собой небольшой сосуд (диаметр 15—20 мм, длина 80—100 мм), верх которого заканчивается заливным шлифом (НШ-14,5 или НШ-19), а низ — узкой трубкой (диаметр 8—10 мм), изогнутой в сторону отделения ИЭ. В муфту шлифа впаивают платиновую проволоку диаметром 0,5—
1 мм. Нижний конец проволоки приваривают к пластинке нз плагины. К верхней части муфты припаивают кран с ловушкой, через которую выходит газ, образующийся на ВЭ. Все приемы изготовления этой детали известны.
Сосуд для подготовки раствора. Во многих конструкциях ячеек т.ля подготовки раствора применяют сосуд, который соединяют через кран и шлиф с отделением ИЭ. Наличие в ячейках такого сосуда позволяет проводить несколько опытов подряд. Кроме того, он может служить для продувания газом и подогрева рабочего
223
раствора, ополаскивания и заполнения ячейки раствором во время опыта и до него и для других побочных и предварительных операций (рис. 132).
Для увеличения объема рабочего раствора (особенно при опытах с протоком раствора) применяют два таких сосуда, соединен-
ных между собой через трехходовой кран. Размеры сосуда для подготовки раствора определяются в зависимости от требований эксперимента. Порядок его изготовления аналогичен порядку изготовления отделения ИЭ трехэлектродной ячейки с разделенными пространствами.
Устройство для введения в ячейку точно дозированных небольших количеств жидкостей. Устройство (рис. 133) представляет собой две отградуированные трубки (бюретки): узкую диаметром 5—6 мм с ценой деления 0,01 мл и широкую диаметром 15—20 мм с ценой деления — 0,2 мл. Для заливки жидкости широкая трубка вверху имеет шлиф с пробкой. Обе трубки — бюретки жестко спаяны вверху и внизу через краны. Верхний кран — заливной с тремя отводами, расположенными под углом 120°. Нижняя часть муфты этого крана переходит в узкую трубку — ловушку для выхода газа. Пробка крана имеет два хода: один — серповидный, через который под давлением газа, поступающего через шлиф 5, передавливают жидкость в ячейку, другой—для сбрасывания газа в атмосферу. Нижний кран — обычный серповидный, у которого два отвода соединены с бюретками, а третий — через капиллярный шлиф с отделением ИЭ. Приемы изготовления описанного устройства ничем не отличаются от приемов изготовления других деталей ячейки.
Сборка ячеек. Отделение ИЭ, ВЭ, ЭС при сборке ячеек стараются расположить как можно ближе друг к другу, но гак, чтобы ничто не мешало открывать или закрывать заливные краны, разделяющие отделения. Для этого после изготовления каждого отделения трубки, предназначенные для припайки к кранам, отрезают на требуемую длину и подготавливают их торцы (осаживанием в пламени и развертыванием развертками) к крановой лепке. Изготовив муфту крана, к ней в горячем состоянии (крановой
Д —отдетение ВЭ;
Б—отделение ВЭ с тепмостатируемой рубашкой.
Рис. 131. Отделения для ВЭ:
224
лепкой) припаивают трубки от отделения ИЭ и ЭС или ВЭ и ИЭ. Обычно сначала к муфте припаивают более легкую часть (ЭС или ВЭ), а затем отделение ИЭ. Если спаивать отделения не крановой лепкой, а изготовить кран с отводами полностью и потом спаивать отделения между собой обычными спаями, то общие раз-
