Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физикохимического эксперимента - Зимин В.С.
Скачать (прямая ссылка):
Градуируют термометр по градуировочной таблице для платинных термометров сопротивления. Термометр обладает высокой очностью ± 0,1 °С, малой теплоемкостью и, следовательно, незна-ниельной инерционностью. Пределы измерения температуры от ‘200 °С до +500СС, т е. практически до температуры плавления юк.'! а.
Исли но условиям эксперимента сопротивление термометра дол-
i.tio быть большим, для его изготовления приходится использовать проволоку длиной до 1 м. Чтобы термометр не занимал много ме-13, нз проволоки, предназначенной для него, делают спираль ¦ ilia метр витков не должен нревыь ать 1—2 мм) и изменяют кон-фукцию термометра (рис. 116,Б). Две плоские одинаковые стек-чшые пластины (длиной 40 мм, шириной 30 им н толщиной 1,5—
' mri) изгибают посередине под прямым углом, спаивают между Гюн но ребру угла н припаивают две державы. Полученную
23/
заготовку разогревают на пламени горелки до размягчения и растягивают в аналогичную по геометрии заготовку меньшего диаметра (3—5 мм). Из растянутой заготовки нарезают равные по диаметру и толщине стенок — «крыльев» отрезки требуемой длины. Припаяв к отрезкам палочки — державы, отрезки нагревают на пламени
Рис. 116. Последовательность изготовления термометров сопротивления:
А — первый способ: /— заготовка со спиральобразующей канавкой; 2—остеклованный
термометр сопротивления.
Б — второй способ: /—изготовление заготовки внутренней части термометра; 2—заготовка после растягивания; 3—заготовка после скручивания; 4—внутренняя часть термометра с платиновой спиралью; 5—термометр.
горелки и постепенно скручивают в спирали (рис. 116, Б,3). При этом должна получиться палочка с как бы четырехзаходной «резьбой». В пространство между всеми четырьмя перегородками свободно можно уложить спираль из откалиброванной по заданным параметрам проволоки длиной 100—120 мм (при длине скрученных стеклянных отрезков 30—40 мм). Чтобы спираль не соскальзывала, на концах стеклянной заготовки делают петельки из тонкой стеклянной палочки. Для изоляции проволоки от реакционной среды всю стеклянную заготовку с проволокой заключают в тонкостенный стеклянный кожух.
Аналогичным способом делают нагреватели для калориметров, наматывая на стеклянную заготовку спираль из тончайшей кон-стаитановой проволоки.
209
Если проволочные спирали состоят из металлов, спаивающихся со стеклом вакуумноплотно, то их спаивают со стеклом в верхней части кожуха, если нет, то продолжением кожуха делают двух-нли четырехканальный капилляр (см. § 39) и через каналы пропускают выводные концы спиралей.
Рис. 117. Вискозиметр Бишофа:
/—измерительный шарик; 2—капилляр; 3 —шарик; 4—резервуар; 5* 6. 7—трубки с оливками; кольцевые метки; 0—перемычка из штабика; 10—расширенная часть капилляра (воронка); // — трубка диаметром 2—2,5 мм.
Рис. 118. Полу микровискозиметр.
Вискозиметр Бишофа. На рнс. 117 изображен модифицированный вискозиметр Бишофа. Основными частями вискозиметра являются измерительный шарик /, капилляр 2, шарик 3, резервуар
4 и три трубки с оливками 5, 6 и 7. Размер измерительного шарика устанавливается таким, чтобы время истечения чистого растворителя было около 100 с. При работе с разными раствори гелями, обладающими различной вязкостью, необходимо иметь набор вискозиметров, у которых измерительные шарики имеют соответственно разную емкость — от 0,3 до 2,5 мл.
Изготовление вискозиметра начинают с калибровки капилляра
2, внутренний диаметр которого не должен превышать 0,4 мм по псей длине (примерно 300 мм). Длину капилляра определяют
20
го?
с учетом изгибов, показанных на рисунке. После калибровки один конец капилляра оттягивают на пламени, получая державу. Отступив от основания державы на 10—15 мм, канал капилляра раздувают на узком пламени горелки до образования удлиненного толстостенного шарика диаметром 3—3,5 мм, который, в свою очередь, растягивают до образования конусной воронки (диаметр в широкой части 1,5—2 мм) длиной 7—10 мм. Эта воронка служит для замера времени окончания истечения растворителя, засекаемого секундомером по нижней метке 8, нанесенной в средней части воронки. К полученной воронке припаивают измерительный шарик 1 с прямой трубкой. Так как при выдувании на пламени угадать точный объем измерительного шарика трудно, то его подгоняют после окончательной отделки вискозиметра и нацесения верхней и нижней меток (5), уменьшая или увеличивая объем шарика на пламени и измеряя объем по времени истечения растворителя (100 с).
В месте соединения шарика 1 с трубкой 6 делают толстостенную перетяжку длиной 15 мм. Затем на мягком бескислородном пламени капиллярную трубку ниже шарика изгибают, выдерживая необходимые размеры. Все изгибы должны быть плавными.
Изготовив грушевидный резервуар 4 (сохраняя державу в нижней его части), в его верхнюю часть впаивают узкую трубку 11 диаметром 2—2,5 мм, доходящую до дна, которую раздувают с внешней стороны до образования толстостенного шарика 3 объемом не более 0,5 мл. К верхней части шарика 3 припаивают ранее подготовленный капилляр 2. Место спая капилляра с шариком должно иметь вид перевернутой воронки, причем канал капилляра не должен быть искаженным. Затем к шарику 3 на расстоянии 2—3 мм от капилляра припаивают трубку 5, а к резервуару — трубку 7 для заливки раствора. После этого отпаивают на пламени державу резервуара, а трубки 5, 6 и 7 для прочности спаивают стеклянной перемычкой 9. После отжига вискозиметра наносят кольцевые метки 8 в местах, показанных на рисунке. Основным размером вискозиметра является расстояние от устья 10 воронки нижней части капилляра до середины измерительного шарика 1, равное 100 мм.
