Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физикохимического эксперимента - Зимин В.С.
Скачать (прямая ссылка):
Рис. 112. Ловушки для хроматографов:
А—для сбора органических веществ в количестве 1—7 мл; Б—веществ» образующих аэрозоли; В—для сбора до 60 мл вещества (/—сборник. 2—конденсатор); Г—для сбора микроколичеств вещества; Д—-для сбора большого количества вещества.
Зеркальце жестко приклеивают к тонкой металлической оси, которую вставляют в небольшую рогатку из молибденовой проволоки. К нижней части зеркальца приклеивают спираль из тонкой молибденовой или вольфрамовой проволоки. Концы рогатки и спирали остекловывают и спаивают с двумя стеклянными усиками от двух парных ложечек. При изменении давления «усики» ложечек отклоняются в разных направлениях, меняя угол наклона зеркала. Сфокусированный и направленный на зеркало световой луч, отражаясь от него, попадает на шкалу измерения давлений, расположенную на некотором расстоянии от манометра. Калибруют такие манометры но водяным манометрам.
Самым сложным процессом является изготовление ложечек. Прежде всего выбирают равностенные по длине и окружности трубки диаметром 4—6 мм со стенками толщиной 0,8—1 мм. Трубки промывают водой и сушат. У отрезка трубки длиной 300 мм вытягивают один конец в узкий глухой кончик—«усик» диаметром
1,5—2 мм и длиной 150—200 мм. Основание «усика» с захватом 5—6 мм трубки разогревают на узком пламени до размягчения и раздувают в шарик диаметром 8—10 мм.
Полученный шарик вновь быстро раздувают до образования шарика диаметром 25—30 мм и в момент дутья его слегка растягивают. При этом не всегда получается строгий шар с равными
л
204
сгснками, на это не следует обращать внимание. Места более выпуклые на поверхности такого шарика—тонкостенные, менее выпуклые — относительно толстостенные. Поэтому следующую, заключительную операцию по получению ложечки проводят, сплавляя шарик с более тонкостенной, т. е. более выпуклой стороны.
Рис. 113. Ловушка с фильтром Петрянова (ФП):
/—фильтрующий материал ФПП-5;
2—фильтрующий материал ФПП-25;
3—металлический экран или стеклянный колокол; 4—сосуд со шлифом; 5—сосуд Дьюара; 6—щелевидная трубка, сделанная из стеклянных палочек;
7—термопара; 8—спираль.
Сплавляют только одну сторону шарика, располагая горизонтальную ось трубки и «усика» перпендикулярно направлению пламени в верхнем конусе. Пламя должно быть средней величины, мягким, веерообразным. Сплавлять нужно быстро, направляя шарик плавным движением навстречу пламени, до образования вогнутой части. После этого полученную ложечку выносят из пламени и, держа па воздухе, дают затвердеть стеклу. Вогнутая часть должна быть гладкой и ровной, без каких-либо морщин, наплывов и т. д. На той же трубке, отступив от готовой ложечки 6—8 мм, аналогичным способом (естественно, без получения «усиков») делают вторую, гретыо и т. д. (по необходимости) ложечки. Проверку на чувствительность проводят, сильно вдувая или втягивая воздух: по отклонению «усика» определяют, чувствительна она или нет. Если стенки се будут слишком тонкие, то она непременно лопнег при проверке, если слишком утолщенные — нечувствительной. Остальные части манометра (шлифы, фланец и т. д.) выполняют известными приемами, описанными в предыдущих главах.
205
Спиральный манометр. На рис. 115 показан манометр, действующий на гом же прншыше, что н .южечкопый, однако он способен выдерживать более резкие перепады давления. Манометр состоит из спирали с длинным «усиком». Спираль напивают нз плоской длинной трубки. Чем тоньше ctciikii трубки, шире и длиннее
Рис. 114. Ложечковме манометры
j4—одиоложечковый манометр;
Б—двух ложе чковыЙ манометр; /—фланец с наклеенным листовым стеклом: 2—зеркальце; 9—«успки»; 4— ложечки; 5—корпус манометра; б—шлиф.
Рис. 115. Сппральные манометры.
А—с отсчетом пря помощи микроскопа; Б—с зеркальным отсчетов
спираль, тем чувствительнее манометр. Получение трубок различной конфигурации разобрано в § 24. Навивать плоскую трубку лучше на трубку диаметром 50—60 мм, обмотанную листовым асбестом. При навивке верхняя часть плоской трубки обычно несколько вминается внутрь. Однако на это не следует обращать внимания, так как по окончании навивки се всегда можно выровнять, нагревая на узком мягком пламени горелки. Для изготовления спирали лучше брать твердое стекло (пнрекс, кварц), обладающее наименьшей остаточной деформацией. Спираль можно заключить в стеклянный кожух и, приклеив зеркальце на конец «усика», откалибровать манометр. Можно работать и без зеркала; в этом случае изменение давления определяют по отклонению «усика», фиксируя это с помощью катетометра.
206
Термометры сопротивления. В основном в лабораториях поль-iviotch термометрами сопротивления, изготовленными в промышленности. Однако такие термометры при необходимости можно из-
• птовить и на пламени газовой горелки. В качестве примера ниже йудет описано изготовление наиболее сложного платинового микротермометра сопротивления диаметром 0,8—1 мм и длиной 35— Ш мм из стекла С49-2 (молибденовое).
На пламени горелки вытягивают стеклянный капилляр внеш-"нм диаметром 1 мм и внутренним диаметром 0,3 мм. Через отверстие отрезка капилляра длиной 35—40 мм протягивают отожженную на пламени платиновую проволоку диаметром 0,2 мм и длиной ”»()—60 мм и остекловывают ее на пламени по длине отрезка капил-<*ipa. После остывания остеклованную масть покрывают тонким слоем разогретого воска и по воску делают спиралеобразную ка-нлвку. Витки каиавки должны располагаться на 0,3—0,4 мм друг чг друга н проходить по всей длине остеклованной части пластины. Протравив (15—20 мин) плавиковой (фтористоводородной) кисло-шн стекло до получения канавки, тщательно промывают капилляр водой и снимают воск. Стекло еще раз обмывают сначала бензолом от воска, а затеи спиртом от жиров. На остеклованной поверхности образуется спиралеобразная канавка, в которую плотно укладывают отожженную химически чистую платиновую проволоку диаметром 0,02 мм. Длину проволоки предварительно рассчитывают; ее сопротивление должно быть равным 46 Ом при температуре 0°С. Один конец этой проволоки сваривают (на пламени юрелки) с одним нз концов остеклованной платиновой проволоки, а другой конец (проволоки 0,02 мм)—с небольшим отрезком платиновой проволоки (длиной 10 мм, диаметром 0,2 мм), который, 'I свою очередь, припаивают к остеклованной части (рис. 116,/1)» На полученный стержень надевают стеклянный тонкостенный капилляр (толщина стеиок 0,05—0,08 мм, диаметр 1,1—1,2 мм, длина .'•0 мм) н осторожно сплавляют его на узком мягком пламени по чеей длине со стержнем.
